Dithizon, det vetenskapliga namnet difenylkarbazon, utseendet är ett lila-svart kristallint pulver. Det är svårt att lösa i vatten och oorganiska syror, lätt lösligt i alkohol och eter, lätt lösligt i kolvätelösningsmedel och lösligt i svavelsyra, alkali och alkalimetallkarbonater och blir snabbt mörkröd. Det är lätt att lösa i kloroform och koltetraklorid och uppvisar grönt. Det är mer lösligt i kloroform. Dess lösning är instabil och lätt att syresätta. Den kan skyddas av ett lager av svaveldioxid. En aktiv väteatom i molekylen ersätts av metall, och kväveatomen bildar en koordinationsbindning med metalljoner, Kelatet bildas. Lösningen är orange eller röd, och reaktionen är mycket känslig. Det är lätt att oxideras med luft och kan skyddas genom att tillsätta svaveldioxidvattenlösning.
Upptäcktshistorik för det:
Det typiska kolorimetriska reagenset är difenyltiokarbazon, som upptäcktes av Emil Fischer 1882. Han observerade att det är mycket lätt att bilda färgade föreningar med metalljoner, men han fortsatte inte med denna forskning. År 1926 studerade Helmut Fischer denna förening och rapporterade möjligheten att använda den för analys, som utnyttjades fullt ut på 1930-talet.
Syntetiskt ditizon: förbered enligt följande steg.
1.) framställning av fenylhydrazin-ditiokarbamat. Lös 13 g fenylhydrazin i 60 ml eter och tillsätt droppvis 5,2 ml koldisulfid. Filtrera bort det alstrade vita sedimentet och tvätta det med eter för att erhålla cirka 15 g.
2.) framställning av difenyldiaminotiourea. Lägg ovanstående produkter i en bägare och värm dem i ett 96-98 graders vattenbad. Efter smältning frigör materialen vätesulfid och förvandlas till gulaktiga kolloider. Om ammoniakgas släpps ut, ta bort den från det varma badet och kyl den med vatten. Kyl med is. Kyl den sedan med is, tillsätt 15 ml vatten absolut etanol, ta ut den ur isbadet, rör om och värm upp något. Vid denna tidpunkt förvandlas kolloiden till en kristallin produkt, filtrerar den och tvättar den med etanol för att erhålla cirka 7,5 G.
3.) förberedelse av det. Tillsätt ovannämnda difenyldiaminotiourea till kaustikkaliumlösning (6 g kaliumhydroxid löst i 60 ml vattenfri metanol), återloppskoka på ett kokande vattenbad i 5 minuter, ta ut det och kyl det i ett isbad. Efter filtrering surgörs filtratet med svavelsyra tills kongorött testpapper ändrar färg och mörkblå fällningar separeras ut. Filtrera genom sugning och behandla sedan sedimentet med kaustik kaliumlösning och svavelsyra. Efter filtrering, tvätta med vatten tills det inte finns någon sulfatradikal. Torkning i 40 grader ger ca 3G.
Bestämning av kvicksilver i vatten genom spektrofotometriprincip: smält provet med kaliumpermanganat och kaliumpersulfat vid 95 grader, omvandla allt kvicksilver till tvåvärt kvicksilver och reducera överskottet av oxidationsmedel med hydroxylaminhydroklorid, under sura förhållanden, kvicksilverjoner reagerar med det tillsatta denna lösning för att bilda apelsinkelat, extrahera med ett organiskt lösningsmedel, tvätta bort överskottet med alkalilösning och mät absorbansen vid våglängden 485 nm. Beräkna kvicksilverhalten i vatten med standardkurvmetoden. För bestämning av kvicksilver i vatten med spektrofotometri, se bestämning av totalt kvicksilver i vattenkvalitet kaliumpermanganat kaliumpersulfat digestion spektrofotometri (gb7469-87). Smält provet med kaliumpermanganat och kaliumpersulfat vid 95 grader, omvandla allt kvicksilver till tvåvärt kvicksilver och reducera överskottet av oxidationsmedel med hydroxylaminhydroklorid, under sura förhållanden reagerar kvicksilverjonen med den tillsatta lösningen för att bilda ett orange kelat, extrahera med organiskt lösningsmedel, tvätta bort överskottet med alkalilösning, mät absorbansen vid våglängden 485nm och beräkna kvicksilverhalten i vattnet med standardkurvmetoden. Kloroform eller koltetraklorid kan användas som ett organiskt lösningsmedel eller ett extraktionsmedel. Den förra används ofta på grund av dess låga toxicitet. Den lägsta detekterbara koncentrationen av kvicksilver är 2PG/L och den övre gränsen för bestämning är 40pg/L. Den är tillämplig på övervakning av industriavloppsvatten och ytvatten som förorenats av kvicksilver. Denna metod har strikta krav på kontroll av bestämningsförhållanden. I synnerhet är renheten och doseringen av reagens högt nödvändiga. Det bör också noteras att kvicksilver är ett mycket giftigt ämne. Kloroformlösningen som innehåller kvicksilverditizon efter extraktion bör inte kasseras. Svavelsyra bör tillsättas för att förstöra det färgade kelatet och separera det från andra föroreningar i vattenfasen, och sedan ska kloroformen återvinnas genom återångning. Den återstående avfallsvätskan innehållande kvicksilver neutraliseras med natriumhydroxidlösning tills den är lätt alkalisk, och sedan tillsätts natriumsulfidlösning under omrörning för att fullständigt fälla ut kvicksilver, och fällningen utvinns eller behandlas på annat sätt. Hur bestämmer man metylkvicksilver i vatten? Metylkvicksilver i vatten kan bestämmas med gaskromatografi. För detaljer, se bestämning av metylkvicksilver i miljön med gaskromatografi (GB / T 17132-1997). Denna metod är lämplig för bestämning av metylkvicksilver i ytvatten, dricksvatten, hushållsavlopp, industriavloppsvatten, sediment, fiskkroppar, människohår och urin. (för mer teknisk information om kvalitetsinspektion, analys och testning, stökiometri och referensmaterial, se det nationella referensmaterialet www.rmhot.com) först ska vattenprovet förbehandlas för att berika innehållet av metylkvicksilver enligt kraven i bestämning, och sedan ska innehållet av metylkvicksilver i provet bestämmas med gaskromatografi (elektronisk infångningsdetektor). Förbehandlingsmetoden och den lägsta detektionskoncentrationen är olika för olika prover. Metylkvicksilver i vatten, sediment och urin bestämdes genom förbehandlingsmetoden för sekundär anrikning med sulfhydrylväv och sulfhydrylbomull. De detekterbara koncentrationerna var 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg respektive 2 ng/l; Metylkvicksilver i fisk och människohår bestämdes genom förbehandlingsmetoden för extraktion av saltsyralösning. De detekterbara koncentrationerna var 0,1 pg/l respektive 1 ug/kg.