Dithizon, allmänt känt som blyreagenset, kan bilda komplex med metalljoner och ändra färg. Det är den mest använda organiska framkallaren i kolorimetrisk analys. Den kan användas för att bestämma spår av tungmetalljoner, såsom pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus och cd2 plus . Molekylformeln är c6h5nhnhcsn=nc6h5. Det är ett slags blåsvart kristallint pulver som blandas och skakas med vattenlösningen av metall för att generera metallkomplexsalt i vattenfasen, som överförs till det organiska lösningsmedelsskiktet och har betydande färgförändringar. Beroende på färgen och djupet på metallkomplexsaltet kan det användas för att bestämma vissa spårmetaller, såsom kvicksilver, bly, zink och kadmium, för koordinationstitrering och som en metallindikator för att bestämma kvicksilver, bly, zink och kadmium . Det är mottagligt att visa, vilket också kallas ett blyreagens. Att äta av misstag kan orsaka diabetes.
Syntetisk metod förditizonreagens: kyl blandningen av fenylhydrazin och toluen till under 0 grader, tillsätt koldisulfid under omrörning och kontrollera tillsatshastigheten för att bibehålla reaktionstemperaturen vid 60 ~ 70 grader, placera den i mer än 10 minuter och värm den sedan till 90 grader ~ 95 grader, kristallisera och lös upp och starta reaktionen. När ett stort antal kristaller fälls ut och blyacetatreagenset är något brunt, fullbordas svaret, kyls och filtreras, och kristallerna.
De tvättas med kall toluen och etanol. Den resulterande vita kristallen är fenyltiokarbamid. Därefter tillsätts difenylkarbazid till metanollösningen av kaliumhydroxid, värms upp och återloppskokas i 5 ~ 1 0 min, kyls till cirka 3 0 grader med isvatten, filtrerar bort det olösliga materialet, rörs om och tillsätt 0,5 mol/l svavelsyravattenlösning till filtratet tills svaret är precis surt till kongorött testpapper. Kristallerna som erhålls efter filtrering tvättas med kallt vatten, löses sedan med 5% natriumhydroxidlösning, filtreras bort det olösliga materialet och filtratet kyls med isvatten; surgör samtidigt det röda kongo-testpapperet med kall 0,5 mol/l svavelsyra tills det är precis surt, filtrera efter total utfällning, tvätta den filtrerade kristallen med isvatten tills 42- jonen är kvalificerad och torka den vid 40 grader efter tömning för att erhålla den färdiga difenyltiokarbazonen. Processreaktionen är:
Driftsteg för bestämning av blyhalt i prover genom dess spektrofotometri.
(1) Provförbehandling
Förutom att bevisa att rötning och behandling av vattenprover är onödiga kan till exempel grundvatten utan suspenderade ämnen och rent ytvatten direkt bestämmas. I annat fall ska förbehandling utföras enligt följande två villkor.
① För grumligt ytvatten, tillsätt 1 ml salpetersyra till varje 100 ml av vattenprovet, lägg det på en elektrisk värmeplatta för att smälta i 10 minuter, filtrera det med ett snabbt filterpapper efter kylning och tvätta filtret papper med 0,2 procent salpetersyralösning flera gånger, och späd sedan ut det till en viss volym med denna syra för bestämning.
② För ytvatten eller avloppsvatten som innehåller mycket suspenderade ämnen och organiskt material, tillsätt 5 ml salpetersyra till varje 100 ml av vattenprovet, värm det på en elektrisk värmeplatta, smält det till cirka 10 ml, kyl den något, tillsätt 5 ml salpetersyra och 2 ml perklorsyra, fortsätt uppvärmningen och rötningen och ångkoka den så att den nästan torkar. Efter kylning, använd 0,2 procent salpetersyralösning för att värma upp och lösa upp återstoden. Efter kylning, använd snabbt filterpapper för att filtrera. Filterpapperet tvättas med 0,2 procent salpetersyra flera gånger. Filtratet späds ut med denna syra till volym för bestämning. Mätplanktest ska utföras parallellt för varje provsats som analyseras.
③ Noggrann mätning får inte överstiga 30 μ. Lägg en lämplig mängd prov av G-bly i en 250 ml separationstratt, tillsätt vatten till 100 ml, tillsätt 3 droppar 0,1 procent tymolblått indikatorlösning och justera det med 6 mol/l natriumhydroxidlösning eller 6 mol/l saltsyra sur lösning tills stabilt gult visas. Vid denna tidpunkt är lösningens pH-värde 2,8 för bestämning.
(2) Provbestämning
① Kromogen extraktion: tillsätt bly till provet placerat i en 250 ml separertratt (blyhalten överstiger inte 30 μ g. Den maximala volymen är inte mer än 100 ml). Tillsätt 10 ml 20-procentig salpetersyra och 50 ml citratkaliumcyanid-reducerande lösning, täpp till den ordentligt, skaka den väl och kyl den till rumstemperatur. Efter att ha tillsatt 10 ml avditizon,mät den ordentligt, skaka separertratten våldsamt i 30 s och lägg den i lager.
② Mätning: för in en liten boll av blyfri absorberande bomull i halsen på separertratten, släpp den nedre organiska fasen, kassera 1 ~ 2 ml kloroformskikt och injicera det sedan i en 10 mm kyvett. Med kloroform som referens, mät absorbansen av extraktet vid 510 nm, dra av blindprovets absorbans och hitta sedan blyhalten från kalibreringskurvan.
③ Blanktest: ta blyfritt vatten istället för provet, använd samma mängd andra reagenser och hantera enligt ovanstående steg.
(3) Ritning av kalibreringskurvan
Lägg till {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 och 15.00 ml av en standardblylösning till en serie av 250 ml separatorer. Mät lämplig mängd blyfritt avjoniserat vatten till 100 ml, och utför färgutveckling och mätning enligt provbestämningsstegen nedan.