Kloramin T, även känd som N-klortrifenylmetylhypoklorit, är ett vanligt oxidationsmedel och kloreringsmedel. Utseendet är ett vitt till ljusgult fast pulver med hygroskopicitet. Dess molekylvikt är 290,5, CAS 127-65-1, och molekylformeln är C19H16ClNO2. Det är extremt lösligt i vatten, med en löslighet på cirka 76 g/100 ml vatten, och avger en stor mängd värme. Det är också lättlösligt i organiska lösningsmedel som etanol, kloroform och aceton. Den har svag surhet och kan jonisera vätejoner i vatten, så den kan användas som en syra. Samtidigt har den också svag alkalinitet och kan acceptera hydroxidjoner. Det är ett vanligt oxidationsmedel och kloreringsmedel, som ofta används inom områden som medicin, bekämpningsmedel, färgämnen, etc.
(Produktlänk: https://www.bloomtechz.com/kemiskt reagens/indikator-reagens/kloramin-t-pulver-cas-127-65-1.html)
Metod 1: Syntesen av kloramin T från anilin är också en vanlig metod. Denna metod innefattar huvudsakligen tre steg: sulfonering, aminering och klorering av anilin. De specifika stegen är följande:
1. Sulfoneringsreaktion
(1) Blandning av anilin och klorsulfonsyra: Blanda anilin och klorsulfonsyra i ett molförhållande på 1:1 och rör om jämnt med en glasstav.
(2) Temperaturkontroll: Placera blandningen på en magnetomrörare och kontrollera temperaturen till cirka 50 grader.
(3) Sulfoneringsreaktion: Under kontrollerad temperatur, låt blandningen reagera i cirka 1 timme tills anilin är fullständigt omvandlat till p-toluensulfonylklorid.
(4) Separation och torkning: Vätekloridgasen som genereras av reaktionen avlägsnas med en rotationsindunstare, och den återstående vätskan separeras och torkas för att erhålla p-toluensulfonylklorid.
Den kemiska reaktionsformeln är följande:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO (NHSO)3H + HCl
2. Ammonifieringsreaktion
(1) Beredning av natriumhydroxidlösning: Lös en viss mängd natriumhydroxid i etanol för att framställa en natriumhydroxidlösning.
(2) Droppa p-toluensulfonylklorid i en trehalsad flaska: Droppa den torkade p-toluensulfonylkloriden i den trehalsade flaskan med en konstant tryckdropp.
(3) Ammoniakinjektion: Injicera ammoniak i en trehalsad flaska under omrörningsförhållanden.
(4) Kontrollera temperatur och tryck: Kontrollera reaktionstemperaturen till cirka 80 grader och bibehåll ett visst tryck, så att ammoniak kan reagera helt med p-toluensulfonylklorid.
(5) Ammoniationsreaktion: Under kontrollerade temperatur- och tryckförhållanden, låt blandningen reagera i cirka 2 timmar tills p-toluensulfonylklorid är fullständigt omvandlad till N-toluensulfonyldimetylamin.
(6) Separation och torkning: Separera och torka den reagerade vätskan för att erhålla Np-toluensulfonyldimetylamin.
Den kemiska reaktionsformeln är följande:
C6H5NHSO (NHSO)3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO (NHSO)2NHCH (NHCH)2CH3 + 2H2O
3. Alkalisk saltbildningsreaktion
(1) Lös upp Np-toluensulfonyldimetylamin i etanol: Lös upp en viss mängd Np-toluensulfonyldimetylamin i etanol för att bilda en etanollösning av Np-toluensulfonyldimetylamin.
(2) Tillsätt natriumhydroxidlösning till återflödesröret: Tillsätt en viss mängd natriumhydroxidlösning till återflödesröret.
(3) Reaktion för bildning av alkaliskt salt: Tillsätt Np-toluensulfonyldimetylamin-etanollösning till ett återflödesrör och utför reaktionen för bildning av alkalisk salt under omrörningsbetingelser.
(4) Temperaturkontroll: Kontrollera temperaturen på återflödesröret till cirka 80 grader för att säkerställa att alkalisaltreaktionen fortskrider smidigt.
(5) Separation och torkning: Separera och torka den reagerade vätskan för att erhålla Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt.
Den kemiska reaktionsformeln är följande:
C6H5NHSO2NHCH (NHCH)2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH (NHCH)2CH3Na
4. Kloreringsreaktion av klorgas
(1) Lös upp Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt i vatten: Lös upp en viss mängd Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt i vatten för att bilda en Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsaltlösning.
(2) Sätt in klorgas i återflödesröret: Under omrörningsförhållanden, inför klorgas i återflödesröret.
(3) Kontrollera temperatur och tryck: Kontrollera temperaturen på återloppsröret till cirka 80 grader och bibehåll ett visst tryck, så att klorgas helt kan reagera med Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt.
(4) Kloreringsreaktion av klorgas: Under kontrollerade temperatur- och tryckförhållanden, låt blandningen reagera i cirka 1 timme tills Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt är fullständigt omvandlat till kloramin T.
(6) Separation och torkning: Separera och torka den reagerade vätskan för att erhålla kloramin T.
Metod 2: Syntesen av kloramin T från p-nitrofenol är också en vanlig metod. Denna metod innefattar huvudsakligen två steg: sulfonering och reduktion av nitrofenol. De specifika stegen är följande:
1. Sulfoneringsreaktion
(1) Blandning av p-nitrofenol och klorsulfonsyra: Lös upp en viss mängd p-nitrofenol i dimetylformamid (DMF), tillsätt en lämplig mängd klorsulfonsyra och rör om jämnt med en glasstav.
(2) Temperaturkontroll: Placera blandningen på en magnetomrörare och kontrollera temperaturen till cirka 50 grader.
(3) Sulfoneringsreaktion: Under kontrollerad temperatur, låt blandningen reagera i cirka 1 timme tills p-nitrofenol är fullständigt omvandlat till p-aminobensensulfonylklorid.
(4) Separation och torkning: Vätekloridgasen som genereras av reaktionen avlägsnas med en rotationsindunstare, och den återstående vätskan separeras och torkas för att erhålla p-aminobensensulfonylklorid.
Den kemiska reaktionsformeln är följande:
C6H5NEJ2 + ClSO3H → C6H5NHSO (NHSO)3H + HCl
2. Reduktionsreaktion
(1) Lös p-aminobensensulfonylklorid i vatten: Lös en viss mängd p-aminobensensulfonylklorid i destillerat vatten för att bilda en vattenlösning av p-aminobensensulfonylimin.
(2) Reduktionsreaktion: Häll långsamt vattenlösningen av p-aminobensensulfonylimin under vattenbadsuppvärmning i en bägare under kontinuerlig omrörning. Tillsätt sedan en viss mängd zink eller järnpulver till lösningen och fortsätt att röra om tills de fasta partiklarna försvinner.
(3) Separering och torkning: Separera och torka den reagerade vätskan för att erhålla kloramin T.
Den kemiska reaktionsformeln är följande:
C6H5NHOSCH (NHOSCH)2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH (NHOSCH)2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Ovanstående är de detaljerade stegen och motsvarande kemiska reaktionsformler för att syntetisera kloramin T från p-nitrofenol som råmaterial. I praktisk drift är det nödvändigt att vara uppmärksam på att kontrollera betingelserna för varje reaktionssteg, såsom temperatur, tryck, katalysatordosering, råmaterialförhållande, etc., för att säkerställa erhållandet av högrent kloramin T. Samtidigt , är det nödvändigt att vara uppmärksam på säkerhetsprocedurer för att undvika olyckor.