Dithizonreagens, blyreagenset, är det mest använda organiska kromogena reagenset i kolorimetrisk analys. Den kan användas för att bestämma spår av tungmetalljoner, såsom Pb, Hg, Zn, Cd, etc. Molekylformeln är C6H5NHNHCSN=NC6H5. Utseendet är ett lila-svart kristallint pulver. Olösligt i vatten och oorganiska syror. Löslig i kloroform och koltetraklorid, lösligheten i kloroform är utmärkt och lösningen är grön. Något löslig i kolvätelösningsmedel. En metall ersätter en aktiv väteatom i sin molekyl, och kväveatomen bildar en koordinationsbindning med metalljonen för att bilda ett kelatkomplex. Lösningen är orange eller röd, och reaktionen är empatisk. Det oxideras lätt av luft och kan skyddas genom att tillsätta svaveldioxidvattenlösning.
Förbered enligt följande. 1. Framställning av fenylhydrazin-ditiokarboxylat-fenylhydrazinsalt. 13 g fenylhydrazin löstes i 60 ml eter och 5,2 ml koldisulfid tillsattes droppvis. Den resulterande vita fällningen filtrerades av och tvättades med eter för att ge ca 15 g. 2—beredning av difenylditiosemikarbazid. Ovanstående produkt placerades i en bägare och värmdes i ett vattenbad vid 96-98 grader. Efter att materialet hade smält frigjordes svavelväte och förvandlades till en ljusgul gelé. Om det utvecklas ammoniakgas, ta bort det varma badet och kyl med vatten. Kyl med is igen. Kyl sedan med is, tillsätt 15 ml vattenfri etanol, ta ut från isbadet och värm något under omrörning. Den kolloidala substansen blir en kristallin produkt, sugfiltrering och tvättad med etanol för att erhålla ca 7,5 g. 3. Förberedelse av det. Den ovan erhållna difenylditiosemikarbaziden sattes till en sur kaliumhydroxidlösning (6 g kaliumhydroxid löst i 60 ml vattenfri metanol), återloppskokades i kokande vatten i 5 minuter, togs ut och kyldes i ett isbad. Efter filtrering surgjordes filtratet med svavelsyra tills det kongoröda testpapperet ändrade färg och en mörkblå fällning fälldes ut. Återstoden behandlas med kaustikkalilösning och svavelsyra igen och tvättas med vatten efter sugfiltrering tills det inte finns någon sulfatradikal. Torka i 40 grader för att få ca 3 g av det.
2. Kyl blandningen av fenylhydrazin och toluen till under 0 grader, tillsätt koldisulfid under omrörning och kontrollera tillsatshastigheten för att bibehålla reaktionstemperaturen vid 60~70 grader. Lämna det i mer än 10 minuter, värm sedan upp till 90 ~ 95 grader, och kristallerna löses upp. Och börja reagera. När ett stort antal kristaller fälls ut och blyacetatreagenset är något brunt, fullbordas reaktionen, filtreras efter kylning, och kristallerna tvättas med kall toluen och etanol i tur och ordning, och de erhållna vita kristallerna är 3. För fenyltiokarbamid. Därefter sattes difenylkarbazid till metanollösningen av kaliumhydroxid, värmdes till återflöde i 5~10 minuter, kyldes till cirka 30 grader med isvatten, filtrerades för att avlägsna olösligt material, och 0,5 mol/L svavelsyra sattes till filtratet under omrörning. . Vattenlösning till lösning till bara frukt röda testpapper är bara surt. De genom filtrering erhållna kristallerna tvättas med kallt vatten, löses sedan i en 5-procentig natriumhydroxidlösning och det olösliga materialet filtreras bort. Filtratet kyls med isvatten och surgörs samtidigt med kall 0,5 mol/L svavelsyra till Kongorött. Testpapperet är bara surt. Efter att nederbörden är klar, filtrera den. De renade kristallerna tvättas noggrant med isvatten tills SO4-jonen är kvalificerad och torkas sedan vid 40 grader C för att erhålla den färdiga produkten, difenyltiokarbazon.
Vi är ett proffsleverantör av dithizonreagens, om du har bulkkrav, kontakta oss för mer information.