Metylisotiazolinon(MIT Länk:https://www.BloomTechz.com/syntetisk-kemisk/api-forskning-endast/methylisothiazolinone-produkter-CAS-2682-20-4.html) är en ny svampdödande medel som importeras från Europa i mitt land. Organiska isotiazolinonämnen kan hämma tillväxten och reproduktionen av olika mikroorganismer (som bakterier, svampar, jäst, etc.), och är en klass av bredspektrum fungicider som används flitigt. Jämfört med andra typer av fungicider har isotiazolinon-fungicider fördelarna med uppenbar effekt och snabb verkanshastighet för att kontrollera tillväxten och metabolismen av mikroorganismer och förhindra bildandet av biofilm. Den högsta tillåtna koncentrationen av metylisotiazolinon i kosmetika är 0.01 procent; det kan endast användas som konserveringsmedel. Dessutom stadgar mitt lands "Safety Technical Specifications for Cosmetics" (2015-utgåvan) att metylisotiazolinon kan användas som ett konserveringsmedel som är tillåtet i kosmetika, och dess högsta tillåtna koncentration är 0,01 procent.
Metylisotiazolinon (MIT) kan erhållas genom en rad laboratoriesyntesmetoder. Följande är en detaljerad beskrivning av flera vanliga laboratoriesyntesmetoder för metylisotiazolinon:
Metod 1: Isotiocyanatmetod:
C3H8O plus C2H3NS → C4H5NOS
Experimentella steg:
1. Ta en lämplig mängd isopropanol som lösningsmedel och häll den i ett rent reaktionskärl.
2. Värm isopropanolen till återflöde. En värmeplatta eller värmare kan användas för att värma isopropanolen i reaktionskärlet.
3. Tillsätt gradvis metylisotiocyanat till isopropanol. Metylisotiocyanat kan långsamt tillsättas droppvis med en byrett eller en tillsatstratt, varvid man var uppmärksam på att kontrollera tillsatshastigheten.
4. Samtidigt sattes utspädd saltsyra droppvis till reaktionskärlet för att justera reaktionsblandningens pH. Tillsatsen av utspädd saltsyra hjälper till att neutralisera de alkaliska ämnen som produceras.
5. Under den droppvisa tillsatsen omrördes reaktionsblandningen kontinuerligt med en omrörarstav för att säkerställa att reaktionen var väl blandad.
6. Det tar vanligtvis lång tid att slutföra reaktionen av metylisotiazolinon, vanligtvis cirka 12-24 timmar. Reaktionstiden kan justeras efter den specifika situationen.
7. Efter att reaktionen är avslutad, avlägsna reaktionsblandningen från uppvärmningsapparaten och låt den svalna till rumstemperatur. Kylningsprocessen kan påskyndas genom att placera reaktionskärlet i ett kallvattenbad.
8. Efter kylning, observera reaktionsblandningen för utfällning, vilket är bildningen av metylisotiazolinon. Fällningen är vanligtvis vit eller ljusgul.
9. Reaktionsblandningen filtrerades för att isolera metylisotiazolinonen som ett fast ämne. Filtrering kan utföras med hjälp av filterpapper eller vakuumfiltreringsenheter.
10. Den erhållna fasta produkten måste torkas för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel och fukt. Det kan värmas försiktigt i en värmare eller torkas i närvaro av ett torkmedel.
11. Väg slutligen noggrant och registrera utbytet av metylisotiazolinon med hjälp av ett våginstrument.
Metod 2: pyrrolidonmetod:
C6H10O plus C2H3NS → C4H5NR
Experimentella steg:
1. Ta en lämplig mängd cyklohexanon som lösningsmedel och häll den i ett rent reaktionskärl.
2. Värm cyklohexanon till återflöde. En värmeplatta eller värmare kan användas för att värma cyklohexanonen i reaktionskärlet.
3. Tillsätt långsamt metylisotiocyanat droppvis till cyklohexanon. En byrett eller tillsatstratt kan användas för att styra tillsatshastigheten.
4. Tillsätt samtidigt en lämplig mängd natriumhydroxidlösning för att neutralisera de alstrade alkaliska ämnena. Neutralisering hjälper till att upprätthålla korrekt syra-basbalans.
5. Under den droppvisa tillsatsen omrördes reaktionsblandningen kontinuerligt med en omrörarstav för att säkerställa att reaktionen var väl blandad.
6. Reaktionstiden kan bestämmas enligt den specifika situationen, vanligtvis cirka 12-24 timmar. För produkter med högre renhet kan reaktionstiden förlängas.
7. Efter att reaktionen är avslutad, avlägsna reaktionsblandningen från uppvärmningsapparaten och låt den svalna till rumstemperatur. Kylningsprocessen kan påskyndas genom att placera reaktionskärlet i ett kallvattenbad.
8. Efter kylning, observera reaktionsblandningen för utfällning, vilket är bildningen av metylisotiazolinon. Fällningen är vanligtvis vit eller ljusgul.
9. Reaktionsblandningen filtrerades för att isolera metylisotiazolinonen som ett fast ämne. Filtrering kan utföras med hjälp av filterpapper eller vakuumfiltreringsenheter.
10. Den erhållna fasta produkten måste torkas för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel och fukt. Det kan värmas försiktigt i en värmare eller torkas i närvaro av ett torkmedel.
11. Väg slutligen noggrant och registrera utbytet av metylisotiazolinon med hjälp av ett våginstrument.
Metod 3: Direkt reaktionsmetod mellan isotiocyanat och ketoner:
Den direkta reaktionsmetoden för isotiocyanat av metylisotiazolinon (MIT) och ketoner är en vanlig syntetisk metod.
Ketoner plus C2H3NS → C4H5NR
Experimentella steg:
1. Ta en lämplig mängd ketonförening som reaktionssubstrat och häll den i ett rent reaktionskärl.
2. Tillsätt metylisotiocyanat till reaktionskärlet. Metylisotiocyanat kan långsamt tillsättas droppvis med en byrett eller en tillsatstratt, varvid man var uppmärksam på att kontrollera tillsatshastigheten.
3. För reaktionssubstratet med dålig löslighet kan det i förväg lösas i ett lämpligt lösningsmedel för att bilda en lösning, och sedan tillsätts lösningen till reaktionskärlet.
4. Under den droppvisa tillsatsen omrördes reaktionsblandningen kontinuerligt med en omrörarstav för att säkerställa att reaktionen var väl blandad.
5. Enligt specifika behov kan reaktionsblandningen värmas i en uppvärmningsanordning. Uppvärmningsoperationer kan utföras med hjälp av utrustning som kokplattor, värmare eller kokande vattenbad.
6. Den tid som krävs för att fullborda reaktionen varierar beroende på de specifika betingelserna, vanligtvis från flera timmar till flera dagar. Den kan justeras i enlighet med reaktionssubstratets natur och reaktionsprocessen.
7. Efter att reaktionen är avslutad, avlägsna reaktionsblandningen från uppvärmningsapparaten och låt den svalna till rumstemperatur. Kylningsprocessen kan påskyndas genom att placera reaktionskärlet i ett kallvattenbad.
8. Efter kylning, observera reaktionsblandningen för utfällning, vilket är bildningen av metylisotiazolinon. Fällningen är vanligtvis vit eller ljusgul.
9. Reaktionsblandningen filtrerades för att isolera metylisotiazolinonen som ett fast ämne. Filtrering kan utföras med hjälp av filterpapper eller vakuumfiltreringsenheter.
10. Den erhållna fasta produkten måste torkas för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel och fukt. Det kan värmas försiktigt i en värmeanordning eller torkas i närvaro av ett torkmedel.
11. Väg slutligen noggrant och registrera utbytet av metylisotiazolinon med hjälp av ett våginstrument.
Det bör noteras att tillämpligheten och specifika steg för laboratoriesyntesmetoder kan variera beroende på forskningsändamål, substrat och reaktionsförhållanden. Därför, när man utför laboratoriesyntes, är det nödvändigt att noggrant välja en lämplig syntesväg och optimera och verifiera reaktionsförhållandena och reningsprocessen för att säkerställa högt utbyte och renhet av produkten. Dessutom, av säkerhetsskäl, måste alla experiment utföras i enlighet med relevanta säkerhetsföreskrifter och laboratoriedriftsriktlinjer.