Hydrazinsulfat, även känd som hydrazinsulfat, är en röd fjällande kristall eller rombisk kristall. Den relativa densiteten är 1,37, smältpunkten är 254 grader, och nedbrytningen sker när uppvärmningen fortsätter. Det är lätt lösligt i kallt vatten och lättlösligt i varmt vatten. Vattenlösningen är sur och olöslig i etanol och eter. Det är mycket stabilt i luften och känsligt för alkali och oxidationsmedel. Den har stark reducerbarhet. Hydrazin framställt genom att oxidera ammoniak med natriumhypoklorit framställs genom att reagera med svavelsyra, eller direkt genom att reagera hydrazin med svavelsyra. Det används för gravimetrisk bestämning av nickel, kobolt och kadmium, rening av sällsynta metaller och separation av polonium och tellur, samt utfällning av klorat-, hypoklorit- och karboxylföreningar. Det används också för framställning av isoniazid, furacilin, parahydrazin, vattenfritt hydrazin, etc. Det används också som reduktionsmedel, insekticid och steriliseringsmedel.
Beredning av hydrazinsulfat:
Metod 1: natriumhypoklorit framställdes genom reaktion mellan klor och natriumhydroxid, omsattes sedan med ammoniak för att framställa hydrazinhydrat, dehydratiserades slutligen för framställning av hydrazin och omsattes sedan med svavelsyra för framställning av hydrazinsulfat.
Metod 2: hydrazinsulfat syntetiserades från hydrazinhydrat genom att droppa koncentrerad svavelsyra. De specifika stegen är följande:
1) Späd en viss mängd hydrazinhydrat (80 procent) och tillsätt den sedan i en fyrhalsad kolv och kyl den långsamt i ett lågtemperaturbad.
2) Tillsätt 98 procent koncentrerad svavelsyra i dropptratten och släpp långsamt ner den i den fyrhalsade kolven, håll temperaturen i kolven vid ungefär 0-10 grader och mät dess pH med ett pH-testpapper. Släppningen kan stoppas när pH-värdet är 5-7.
3) Kyl lösningen långsamt, rör om den långsamt och håll den sedan i 2 timmar. vit fast substans kan sedimenteras.
4) Tillsätt lämplig mängd metanol i den blandade lösningen, fäll ut och filtrera för att erhålla fast hydrazinsulfat.
Metod 3: en beredningsmetod för hydrazinsulfat, innefattande följande steg:
S1. Användning av butanon och ammoniak som råmaterial, luft som oxidant, PdCl2 och CuCl2 som katalysatorer, formamid och natriumbromid som samkatalysatorer för att syntetisera butanon och kväve;
S2. Separering av en övre oljefas innehållande butanon och kväve och en vattenfas innehållande en katalysator;
S3. pH-värdet för den separerade oljefasen justeras till 1-4 med syra, och butanon och kväve syrahydrolyseras till hydrazinsalt och butanon;
S4. Justera pH-värdet för lösningen som innehåller hydrazinsalt till 9-12, neutralisera hydrazinsaltet med alkali för att generera hydrazinhydrat, indunsta allt hydrazinhydrat och vatten i lösningen och destillera kondensatet till hydrazinhydratlösning;
S5. Hydrazinsulfat framställs genom att tillsätta koncentrerad svavelsyra till hydrazinhydrat, och produkten hydrazinsulfat erhålls genom kylkristallisation, sugfiltrering, tvättning och torkning.
Metod 4: en beredningsmetod av högkvalitativt rent hydrazinsulfat. De specifika beredningsstegen är följande: (1) tillsätt rent vatten i den glasfodrade reaktorn, tillsätt långsamt 98 procent svavelsyra under omrörning och kylning, tillsätt 80 procent hydrazinhydrat vid 70-80 grad efter tillsatsen och filtrera medan den är varm varvid massförhållandet för rent vatten, 98 procent svavelsyra och 80 procent hydrazinhydrat är 10:10:4; (2) Filtratet justeras till pH=4-5 med svavelsyra eller hydrazinhydrat och omrörs i 20-60min. När pH-värdet är oförändrat kyls det och kristalliseras till 25 grader, centrifugeras och kristalliseras, tvättas med absolut etanol och lufttorkas vid rumstemperatur för att erhålla den färdiga produkten; Förberedelsemetoden är enkel i processen. På basis av industriell metod har en framställningsmetod för kemiskt reagens hydrazinsulfat utvecklats. Produktkvaliteten når den högklassiga renhetsstandarden och är lämplig för storskalig industriell produktion.
Hydrazinsulfat används huvudsakligen som råmaterial för tillverkning av läkemedel och azodiisobutyronitril av industriell kvalitet. Det kan också användas som ett reduktionsmedel, främst som ett reagens för metallytbehandling och analys, och även för rening av sällsynta metaller. Inom jordbruket används det främst som insektsmedel och desinfektionsmedel. Dess applikationsexempel är följande:
1. Bestämning av spårselen genom hydrazinsulfatturbidimetri
Selen är ett nödvändigt spårämne för många organismer, inklusive människor. Den har många fysiologiska funktioner som anti-cancer, antioxidation och motverkande av skadliga tungmetaller. Studier har visat att många maligna sjukdomar är nära relaterade till selenbrist, såsom sköldkörtelcancer, kolorektal cancer, kronisk lunginflammation, lungtuberkulos, Keshans sjukdom, Kashin Becks sjukdom, sjukdomar i reproduktionssystemet och så vidare. Eftersom större delen av vårt land ligger i lågselenbältet och halten av selen i marken är låg, ägnar människor mer och mer uppmärksamhet åt att öka intaget av selen genom mat och medicin. Dosintervallet för selenförgiftning är dock mycket snävt, så det har viktig praktisk betydelse att bestämma innehållet av selen i mat och medicin.
2. För framställning av 4-metylpyrazol
Metylpyrazol är en alkoholdehydrogenashämmare godkänd av US FDA och producerad av orphan medical i början av 1998. Den används främst för att rädda alkoholer som etylenglykol, etanol och metanol. För det första används den koncentrerade svavelsyran och hydrazinhydratet som råmaterial för att producera hydrazinsulfat genom upphettning och återloppskokning; Sedan tillsätts svavelsyra, hydrazinsulfat och kaliumjodid till reaktorn, isobutyraldehyd tillsätts under betingelser av kontinuerlig omrörning för uppvärmning och återloppskokning. Efter reaktionen justeras reaktionslösningens pH till 7 och sedan extraheras lösningsmedlet, torkas och indunstas för att erhålla den råa 4-metylpyrazolen; Utsättande av den erhållna råprodukten för primär vakuumdestillation för rening; Efter den initiala reningen sattes produkten till den blandade vätskan av etylacetat och petroleumeter för omkristallisation, och slutligen destillerades den igen under reducerat tryck för att erhålla 4-metylpyrazolraffinerad produkt. 4-metylpyrazolen framställd enligt uppfinningen kan drivas under normalt tryck, framställningsmetoden är enkel och gynnar industriell produktion; Renheten hos 4-metylpyrazol är hög, och innehållet av enstaka föroreningar är mindre än 0,1 procent, vilket helt uppfyller kvalitetskraven.