4-Aminobensonitrilär en vanlig mellanprodukt i organisk syntes och kan även användas vid syntes av flytande kristallmaterial och doftämnen. Dess vanliga syntetiska metoder inkluderar:
1. Syntes med ammonolysmetod: 4-klorbensonitril hydrolyseras vid rumstemperatur för att generera 4-aminobensonitril genom att använda ammoniakvatten i etanol för att katalysera.
Operationsstegen är som följer:
(1) Väg upp 4-klorbensonitril (10 g) i ett smältpunktsrör och tillsätt ammoniakvatten (30 ml) och etanol (100 ml).
(2) Rör om blandningen, tillsätt natriumhydroxid (NaOH) (5 g) och reagera vid rumstemperatur i 24 timmar.
(3) Efter reaktionen, justera pH-värdet till neutralt med saltsyra (HCl) för att bilda en fällning.
(4) Filtrera fällningen och tvätta med vatten för att samla upp den fasta produkten.
(5) Tvätta den fasta produkten med kloroform (CHCl3Filtrera och samla upp den organiska fasen.
(6) Torka den organiska fasen med vattenfri natriumsvavelsyra (Na2SÅ4) och filtrera.
(7) Ta bort lösningsmedlet i den organiska fasen med en rotationsindunstare och samla upp 4-aminobensonitril.
Den slutligen erhållna 4-aminobensonitril kan användas vidare i syntesen av andra organiska föreningar eller i läkemedelsforskning.
2. Syntes med cyanidmetod: reagera 4-klorbensonitril med kaliumcyanid för att generera 4-cyanobensonitril och hydrolysera den sedan med ammoniakvatten för att erhålla 4-aminobensonitril. Fortsätt enligt följande:
(1) Lös upp 4-aminobensen i vattenfri saltsyra och kyl till 0 grader.
(2) Tillsätt långsamt koncentrerad salpetersyra, reaktionstemperaturen överstiger inte 5 grader, tills fullständig nitrifikation.
(3) Tillsätt reaktanten till isvatten, filtrera och tvätta med vatten för att erhålla den nitrerade produkten, nämligen nitrobensen.
(4) Reagera nitrobensen och cyanvätesyra i etanol, tillsätt svavelsyra och värm till 60-70 grader i 4-5 timmar.
(5) Efter reaktionen, kyl till rumstemperatur, tillsätt en stor mängd vatten, filtrera och tvätta produkten med vatten.
(6) Lös produkten i en alkalisk mättad natriumkloridlösning, destillera och torka efter extraktion för att erhålla målprodukten 4-aminobensonitril.
Försiktighetsåtgärder:
Var uppmärksam på säkerheten under driftprocessen, och kemiska reagenser är farliga.
Reaktionstemperatur och tid måste kontrolleras väl för att undvika sidoreaktioner och minska utbytet.
Produkten måste tvättas helt och extraheras för att säkerställa en ren produkt.
3. Syntes med amineringsmetod: 4-aminobensonitril framställs genom att reagera 4-klorbensonitril med etylendiamin vid hög temperatur. Fortsätt enligt följande:
(1) Tillsätt 4-nitrobensonitril till ammoniakvatten, värm till kokning och reagera i 2 timmar.
(2) Den resulterande fällningen filtrerades och tvättades med vatten för att erhålla 4-aminobensonitril.
(3) Lös upp 4-aminobensonitril i koncentrerad svavelsyra, värm till 80 grader och reagera i 2 timmar.
(4) Kyl reaktionslösningen, tillsätt mättad natriumhydroxidlösning och neutralisera reaktionslösningen med natriumkarbonat för att göra den svagt sur.
(5) Extrahera reaktionsprodukten med kloroform, upprepa 3 gånger och kombinera de organiska faserna.
(6) Den organiska fasen tvättades med mättad natriumkloridlösning och torkades över vattenfritt natriumsulfat.
(7) Använd petroleumeter som lösningsmedel och omkristallisera produkten för att erhålla den rena produkten av 4-aminobensonitril.
4. Syntes av ortopositionssubstitutionsreaktion: genom en ortopositionssubstitutionsreaktion introduceras en aminogrupp vid ortopositionen av 4-nitrobensonitril och 4-aminobensonitril genereras efter reduktionsbehandling. Fortsätt enligt följande:
(1) Lägg 4-aminobensonitril tillsammans med aldehydföreningar och syrakatalysatorer i en reaktionskärl, värm upp den till reaktionstemperaturen (vanligtvis 100-150 grad) och rör om under reaktionen.
(2) Efter en tids reaktion, stoppa uppvärmningen och låt reaktionslösningen svalna till rumstemperatur.
(3) Tillsätt aktivt kol till reaktionslösningen, rör om under en viss tid och filtrera för att avlägsna det aktiva kolet.
(4) Rena reaktionsprodukten genom tvättning och kristallisation för att erhålla den önskade orto-substituerade produkten.
Försiktighetsåtgärder:
Var uppmärksam på säkerheten under reaktionsprocessen, och kemiska reagenser är farliga.
Reaktionstemperatur och tid måste kontrolleras väl för att undvika sidoreaktioner och minska utbytet.
Produkten måste tvättas helt och extraheras för att säkerställa en ren produkt.
Tillsats av aktivt kol i steg 3 kan ta bort färgföroreningar i reaktionen och förbättra produktens renhet.
5. Syntes av aromatisk amineringsreaktion: 4-fenylacetofenon produceras genom att acetofenon och anilin reagerar under kopparkatalys, och genomgår sedan vätereduktion, amidering och hydrolys för att erhålla 4-aminobensonitril. Fortsätt enligt följande:
(1) Tillsätt 4-nitrobensonitril och reduktionsmedel till ammoniakvatten och reagera vid rumstemperatur i 2-3 timmar.
(2) Tillsätt saltsyra till reaktionslösningen och justera pH-värdet till cirka 3.
(3) Extrahera reaktionsprodukten med kloroform, upprepa 3 gånger och kombinera de organiska faserna.
(4) Den organiska fasen tvättades med mättad natriumkloridlösning och torkades över vattenfritt natriumsulfat.
(5) Använd petroleumeter som lösningsmedel och omkristallisera produkten för att erhålla den rena produkten av 4-aminobensonitril.
Försiktighetsåtgärder:
Var uppmärksam på säkerheten under reaktionsprocessen, och kemiska reagenser är farliga.
Reaktionstemperatur och tid måste kontrolleras väl för att undvika sidoreaktioner och minska utbytet.
Produkten måste tvättas helt och extraheras för att säkerställa en ren produkt.
Justering av pH i steg 2 kan förbättra reaktionsutbytet.
Omkristallisation i steg 5 kan förbättra produktens renhet.
6. Syntes genom nitreringsreduktionsreaktion: 4-aminobensonitril erhålls genom nitrosationsreduktionsreaktion av p-nitrobensonitril. Fortsätt enligt följande:
(1) Tillsätt bensaldehyd, salpetersyra och svavelsyra i reaktionskärlet och kontrollera reaktionstemperaturen till 0-5 grad för nitreringsreaktion.
(2) Tillsätt vätgaskälla och platinasvartkatalysator för att utföra reduktionsreaktionen. Reaktionstemperaturen reglerades vid rumstemperatur och reaktionstiden var 1 timme.
(3) Tillsätt ammoniakvatten till reaktionslösningen och justera pH-värdet till cirka 8.
(4) Extrahera reaktionsprodukten med kloroform, upprepa 3 gånger och kombinera de organiska faserna.
(5) Den organiska fasen tvättades med en mättad natriumkloridlösning och torkades över vattenfritt natriumsulfat.
(6) Använd petroleumeter som lösningsmedel och omkristallisera produkten för att erhålla den rena produkten av 4-aminobensonitril.
Försiktighetsåtgärder:
Var uppmärksam på säkerheten under reaktionsprocessen, och kemiska reagenser är farliga.
Reaktionstemperatur och tid måste kontrolleras väl för att undvika sidoreaktioner och minska utbytet.
Produkten måste tvättas helt och extraheras för att säkerställa en ren produkt.
Justering av pH i steg 3 kan förbättra reaktionsutbytet.
Omkristallisation i steg 6 kan förbättra produktens renhet.
Syntesmetoderna som nämnts ovan har sina egna fördelar och nackdelar, och en lämplig metod kan väljas för syntes efter faktiska behov.