Kunskap

Vad är syntesvägen och syftet med 2-kloronikotinsyra

Mar 10, 2023 Lämna ett meddelande

2-Klornikotinsyrahar många användningsområden, inklusive:

1. Används som farmaceutisk mellanprodukt: 2-Klornikotinsyra är en viktig mellanprodukt för framställning av en mängd olika läkemedel, såsom läkemedel för behandling av hjärtsjukdomar och cancer.

2. Används som prekursor för bekämpningsmedel och herbicider: 2-Klornikotinsyra kan användas som prekursor för beredning av bekämpningsmedel och herbicider.

3. Används som organisk syntesreagens: 2-Klornikotinsyra kan användas som organisk syntesreagens, till exempel för att framställa pyridinföreningar.

4. Används för att framställa organiska fotoelektriska material: 2-Klornikotinsyra kan användas för att framställa olika organiska fotoelektriska material, såsom lysdioder (LEDS), organiska fälteffekttransistorer (OFETS), etc.

 

Kort sagt, 2-Klornikotinsyra har ett brett användningsperspektiv inom områdena läkemedel, bekämpningsmedel, organisk syntes, fotoelektriska material, etc.

2-Klornikotinsyra kan syntetiseras på följande sätt:

1. Klorering av 2-klorpyridin: 2-klorpyridin kan erhållas genom att reagera 2-klorpyridin med väteklorid.

2. Natriumhydroxidhydrolys: 2-klorpyridin reageras med natriumhydroxid och hydrolyseras sedan med vatten för att erhålla 2-kloropyridinnatrium.

3. Surgöring: 2-klorpyridylsyra kan erhållas genom att reagera natrium 2-klorpyridylsyra med saltsyra.

4. Oxidation: 2-klorpyridin-5-en kan erhållas genom att reagera 2-klorpyridinsyra med bensoylperoxid.

5. Reduktion: 2-klorpyridin-5-ättiksyra kan erhållas genom att reagera 2-klorpyridin-5-keton med natriumbisulfit och väte.

6. Surgöring: 2-klorpyridin-5-ättiksyrahydroklorid kan erhållas genom att reagera 2-klorpyridin-5-ättiksyra med saltsyra.

7. Deättiksyra: 2-klorpyridin-5-ättiksyrahydroklorid bringas att reagera med natriumhydroxid för att erhålla 2-klorpyridin-5-karboxylsyra.

 

Därför är syntesvägen för 2-kloronikotinsyra följande:

2-klorpyridin → 2-klorpyridylsyranatrium → 2-klorpyridylsyra → 2-klorpyridyl-5-on → 2-klorpyridyl-5-ättiksyra → 2-klorpyridyl-5-ättiksyrahydroklorid → 2-Klornikotinsyra

 

Följande är laboratoriesyntesvägen för 2-kloronikotinsyra:

1. Klorering av 2-klorpyridin: i torr cyklohexan droppas 2-klorpyridin i koncentrerad saltsyra och järn(II)klorid tillsätts som katalysator. Efter reaktion, filtrera och tvätta den fasta substansen med cyklohexan för att erhålla 2-klorpyridin.

2. Natriumhydroxidhydrolys: tillsätt 2-klorpyridin och natriumhydroxid i vattnet, rör om och värm till 80 grader C tills fullständig hydrolys. Därefter kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur, filtreras och tvättas med vatten för att erhålla natrium-2-klorpyridylat.

3. Surgöring: lös natrium2-klorpyridylat i vatten, tillsätt saltsyra för att justera pH till surhet och extrahera sedan med metylklorid. Surgör den organiska fasen med koncentrerad saltsyra, filtrera den fasta substansen och tvätta med vatten för att erhålla 2-klorpyridylsyra.

4. Oxidation: lös 2-klorpyridylsyra i etanol, tillsätt bensoylperoxid och rör om för reaktion vid rumstemperatur i 2 timmar. Efter reaktion tvättades den fasta substansen med vatten och tvättades med etanol för att erhålla 2-klorpyridin-5-keton.

5. Reduktion: tillsätt 2-klorpyridin-5-keton, natriumbisulfit och vatten i reaktionsflaskan och injicera sedan väte för att genomföra reduktionsreaktionen. Efter reaktion tvättades den fasta substansen med etanol och tvättades med vatten för att erhålla 2-klorpyridin-5-ättiksyra.

6. Surgöring: lös 2-klorpyridin-5-ättiksyra i etanol och tillsätt saltsyra för surgöring. Den fasta substansen tvättades med etanol och tvättades med vatten för att erhålla 2-klorpyridin-5-ättiksyrahydroklorid.

7. Deättiksyra: tillsätt 2-klorpyridin-5-ättiksyrahydroklorid och natriumhydroxid i vattnet, värm upp och rör om. Efter reaktion, tvätta det fasta ämnet med vatten och etanol för att erhålla 2-klornikotinsyra.

 

Följande är laboratoriesyntesvägen för 2-kloronikotinsyra:

1. Tillsätt 10,0 g 2-klorpyridin och 20 ml koncentrerad saltsyra (37 procent) till en 500 ml rundbottnad kolv med isvattenbad och blanda dem helt.

2. Tillsätt 40 ml separerat vatten vid rumstemperatur, fortsätt omrörningen i 10 minuter och centrifugera sedan blandningen i 15 minuter för att separera vattenskiktet och samla upp det organiska skiktet i en ren rundbottnad kolv.

3. Tillsätt det uppsamlade organiska skiktet i en ren 250 ml rundbottnad kolv, tillsätt 50 ml 10-procentig natriumhydroxidlösning och rör om i 15 minuter.

4. Tillsätt 80 ml separerat vatten vid rumstemperatur och rör om i ytterligare 5 minuter. Centrifugera sedan blandningen i 15 minuter, separera vattenskiktet och samla upp det organiska skiktet i en ren rundbottnad kolv.

5. Indunsta det uppsamlade organiska skiktet till återstoden genom rotationsindunstaren och överför det till en ren 250 ml rundbottnad kolv.

6. Tillsätt 25 mL absolut etanol och 20 mL koncentrerad saltsyra (37 procent) och rör om tills det är helt blandat.

7. Tillsätt 25 ml bensoyletylperoxid vid rumstemperatur, rör om i 5 minuter och värm sedan vid 100 grader i 6 timmar.

8. Tillsätt 10 ml natriumbisulfitlösning (10 procent) vid rumstemperatur, rör om i 30 minuter, tillsätt sedan 10 ml koncentrerad saltsyra (37 procent) och justera pH till surt.

9. Centrifugera blandningen i 15 minuter, separera vattenskiktet och samla upp det organiska skiktet i en ren rundbottnad kolv.

10. Tillsätt 20 ml vattenfri etanol och 10 ml koncentrerad ammoniak vid rumstemperatur och rör om tills det är helt blandat.

11. Centrifugera blandningen i 15 minuter, separera vattenskiktet och samla upp det organiska skiktet i en ren rundbottnad kolv.

12. Indunsta det uppsamlade organiska skiktet till återstoden genom rotationsindunstaren och tillsätt 20 ml vatten och 5 ml koncentrerad saltsyra (37 procent) för surgöring.

13. Tillsätt 40 mL separerat vatten vid rumstemperatur, rör om i 5 minuter och centrifugera sedan blandningen i 15 minuter för att separera vattenskiktet och samla upp det organiska skiktet i en ren flaska för etanolseparation för att erhålla 2-kloronikotinsyra syra.

Skicka förfrågan