Tetrakainhydrokloridär en förening och en molekylvikt på 264,36326. Det är ett vitt pulver, lättlösligt i vatten och lösligt i etanol.
Förra gången vi talade om beredningen av mellanliggande 1, N, N-dimethyletanolaminhygelaminhyklorid, kommer vi den här gången att fortsätta beredningen av mellanliggande 2 vid beredning av tetrakainhydroklorid.
(1) Väg 165 g bensokain, tillsätt den i flaskan, väg 139 g bromobutan och häll den i flaskan och tillsätt slutligen 58 g natriumkarbonat till flaskan.
(2) Installera en 0 ~ 200 ° C termometer, omrörare och en konstant tryckfalltratt. En refluxkondensator läggs till toppen av den konstanta tryckfalltratten och värmen slås på. När den inre temperaturen når 80°C slås omrörningen på, värmen fortsätter och temperaturen får stiga till över 90 °C.
(3) Inkubera reaktionen vid 90 ~ 95 ° C i fyra timmar, 95 ~ 115 ° C i fyra timmar och slutligen reagera vid 115 ~ 120 ° C i 2 ~ 3 timmar och returnera bromobutan till reaktionssystemet i tid under reaktionen.
(4) När reaktionen är klar byter du refluxanordningen till en vakuumdesolventerande anordning för att avlägsna den återstående bromobutanen i systemet under reducerat tryck. Destillerade.
(5) Väg 160 g vatten och överför det till en konstant tryckdroppar läcka, tillsätt det långsamt droppvis till den återstående reaktionslösningen, kontrollera den inre temperaturen mellan 65 och 75 °C, rör om i 20 minuter, stå stilla i 20 minuter och använd en separatatortratt. Den nedre vattenhaltiga natriumkarbonat fasen separerades, och den övre organiska fasen överfördes till reaktion kolven.
(6) Betning för första gången: väg 120 g vatten och 5 g saltsyra, överför dem till en trehalsad kolv, slå på värmen, håll den inre temperaturen vid ca 70 ~ 80 ° C, rör om i 10 minuter, mät pH-värdet på 2 ~ 3 och stå stilla i 30 minuter, den nedre organiska fasen samlades i en bägare, och sedan separerades den övre syralösningen.
(7) Betning för andra gången: överför den organiska fasen till reaktionskolven, tillsätt 120 g vatten, 3 g saltsyra, värm upp till 70-80 °C, rör om i 10 minuter, stå stilla i 30 minuter, släpp ut den lägre organiska fasen, väg, Den genomsnittliga massan är mellan 180 ~ 200g.
(8) Enligt etanolens massförhållande: organisk fas = 0,7:1 tillsätt 120 ~ 140 g etanol, tillsätt alla material i en 1L-reaktionskolv, slå på uppvärmningen för att lösa upp, lös upp helt vid 60 °C och svalna sedan till under 10 °C, sugfiltrering, filter Kakan sköljdes en gång med kall etanol. Torkning och vägning, detta steg kan få 120 ~ 125g mellanliggande II (gasfashalten är större än 95%)
Beredningen av mellanliggande 2 är över, och vi kan prata om beredningsmetoden för mellanliggande 3 och den slutliga beredningen och reningen av den slutliga tetrakainhydrokloriden samt den efterföljande bearbetningstekniken.