I föregående artikel talade vi om beredningsmetoden för mellanliggande 2 vid utarbetandet avtetrakainhydrokloridfortsätter vi våra driftsteg den här gången:
(1) Tillsätt 600 g avjoniserat vatten till flaskan, tillsätt 65 g avjoniserat membran Hydroxide Warner under omrörning och rör om tills lösningen är klar efter tillsats, svalna till rumstemperatur och sluta röra om för användning.
(2) Tillsätt 500 g metanol, tillsätt 250 g mellanliggande II och svalna med ett vattenbad.
(3) När värmekonserveringen är avslutad börjar metanolen avdunsta under reducerat tryck och den maximala temperaturen får inte överstiga 70 °C.
(4) Efter avslutad koncentration tillför Case saltsyra för justering.
(5) pH-värdet är ca 3 ~ 4, sluta droppa, rör om i en timme, utför sugfiltrering och slutligen få ca 300 g off-white fast.
(6) När temperaturen på torkmaterialet är lägre än 50 °C erhålls ca 210 ~ 220 g material
Beredning och raffinering av råprodukter:
(1) Tillsätt 1000 g metylisobutylketon, efter pumpning, stäng vakuumet och öppna vattenkokarens mun, låt den stå i 30 minuter och klusmer det nedre vattenskiktet. 130 g mellanliggande tre och 175 g natriumkarbonat sattes in.
(2) Värm upp till uppstötningar till separat vatten. Vattenseparationstiden är ungefär sex timmar.
(3) Tillsätt det mellanliggande efter att ha förservattts. Refluxreaktionen utförs och vattenseparation utförs samtidigt.
(4) När inget mer vatten kommer ut, svalna till 55 ~ 66 ° C, tillsätt avjoniserat vatten och låt stå för stratifiering i en timme. Vid denna tidpunkt är temperaturen ca 50°C.
(5) Metylisobutylketonen avdunstades från det organiska skiktet under reducerat tryck tills nästan inga fraktioner uppträdde vid 90 °C och lösningsmedlet avlägsnades under reducerat tryck.
(6) Väg 75 g saltsyra, droppa den långsamt med en konstant tryckfallande tratt och kontrollera att den inre temperaturen är mellan 60~ 75 °C. Vattenpumpen pumpar cirka 30 g vatten som förs in av saltsyra, slutar pumpa och styr pumptemperaturen mellan 60 och 75 °C.
Efterbehandlingsprocess:
(1) Tillsätt 170 g etanol, slå på värmen och lös upp den helt, ta bort värmen, svalna med isvatten, sval till 5 ~ 10 °C, filtrera med sug, skölj filterkakan med en liten mängd kall alkohol en gång, torka den och väg för att få 123 g fast.
(2) Avfärga, tillsätt 123 g råprodukt, tillsätt 9 g aktivt kol, tillsätt 150 g etanol, värme, rör om och återflöde i 20 minuter, filtrera det aktiva kolet medan det är varmt och överför filtratet efter pumpning till en ren 500 ml trehalsad kolv.
(3) Öppna den trehalsade kolven och rör om, låt den svalna naturligt till 30 °C, svalna med ett isbad och filtrera med sug när den sjunker till 5 °C och skölj filterkakan en gång med en liten mängd kall etanol. Efter sköljning överfördes materialen som torkats genom sugfiltrering till filterpapper och torkades i en ugn för att erhålla 110 g produkt, som kvalificerades efter laboratorieanalys och sattes i lagring. Beredningsprocessen för hela produkten är komplicerad, rigorös och sammankopplad. Innehållet i den producerade produkten är mer än 98%, vilket uppfyller kraven på produktkvalitet.
Om du vill lära dig mer om tetrakainhydroklorid eller vill köpa denna produkt, kontakta oss gärna, vi är glada att betjäna dig.