Fosforfrätande (H3PO4) är en snabbt öppen och smart fosforsyntet med olika moderna applikationer. Trots detta kan det vara ett svårt uppdrag att byta över det till det viktiga minskande specialiserade hypofosforfrätande ämnet (H3PO2). Oavsett besvären har några labbstrategier skapats för att leverera hypofosforfrätande med fosforfrätande som utgångsmaterial.
En regelbundet använd strategi inkluderar minskningen avhypofosforsyrafrätande med en rimlig minskande specialist, som en metallhydrid eller sulfitförening. Till exempel kan reaktionen av fosforsyra och natriumhypofosfit (NaH2PO2) inom synhållet av en impuls som palladium eller platina ge hypofosfor frätande ämnen. En annan metod är den varma sönderdelningen av fosforhaltigt frätande ämne, vilket kan åstadkommas genom att värma det vid höga temperaturer.
Å andra sidan kan elektrokemiska tekniker användas för att byta över fosforfrätande till hypofosforfrätande. Elektrolys av fosforhaltigt korrosivt material med användning av ett rimligt katodmaterial, som grafit eller platina, kan arbeta med den minskade interaktionen och producera hypofosforhaltigt korrosivt material.
Dessutom finns det metoder som använder naturliga reducerande specialister, som formaldehyd eller myrkorrosiv, för att byta över fosforfrätande till hypofosforfrätande. Dessa strategier inkluderar ofta svar i flera steg och kräver försiktig kontroll av svarsförhållandena.
Det betyder en hel del att notera att skapandet av hypofosforhaltigt frätande material från fosforhaltigt korrosivt i grunden görs i forskningsanläggningar i motsats till i modern skala. Modernt skapande inkluderar regelbundet valfria cykler som är mer produktiva och kunniga.
Om man tar hänsyn till allt, samtidigt som det är svårt att byta fosforfrätande över helt till hypofosforfrätande, har några labbstrategier tagits fram av denna anledning. Dessa strategier inkluderar användningen av minskande specialister, elektrokemiska cykler eller naturliga blandningar. I vilket fall som helst är det avgörande att vara uppmärksam och hålla sig till lämpliga säkerhetskonventioner när du arbetar med dessa syntetiska föreningar.
Hur omvandlar elektrolytisk reduktion fosforsyra till hypofosforsyra?
Hypofosforsyraär en väg för att omvandla fosforsyra till den. Vattenhaltig H3PO4 elektrolyseras för att få två elektroner och generera H3PO2:
H3PO4 + 2e- → H3PO2 + H2O
Denna elektrolys kan utföras i en delad cell med en blykatod och platinaanod. När fosforsyran reduceras vid katoden, sker vattenoxidation vid anoden för att balansera reaktionen.
Flera parametrar behöver optimeras för maximal avkastning:
- Koncentrerad 85-90% H3PO4 är att föredra för att säkerställa konduktiviteten.
- Temperaturen hålls mellan 60-80 grader för att underlätta sänkningen.
- Strömtäthet på 100-300 mA/cm2 ger de bästa resultaten.
- Bly är lämplig som en inert katod men nickelkatoder med högre renhet förbättrar effektiviteten.
– Den höga surheten kräver en anod som står emot korrosion, som platina.
Med noggrann kontroll kan ett H3PO2-utbyte runt 60-70% erhållas elektrokemiskt från fosforsyra. Dehypofosforsyraisoleras sedan från katolyten genom kylning för att utkristallisera den.
Hur kan metallminskning ändra fosforfrätande över helt till hypofosforfrätande?
Vissa metaller kan artificiellt minska fosforfrätande till hypofosforfrätande genom att själva oxideras. Redox dynamiska metaller som zink, järn och magnesium svarar med koncentrerad H3PO4 för att skapa H3PO2.
Till exempel svarar zinkpulver och fosforfrätande medel enligt stökiometrin:
Zn + 2H3PO4 → Zn3(PO4)2 + H3PO2 + H2
Zinket går ungefär som den avtagande specialisten och oxideras till zinkfosfat medan fosforfrätande blir reducerat till hypofosforfrätande. Jämförbar reaktivitet händer med järnpulver.
För att svaret ska fortsätta krävs uppvärmning koncentrerad 85 %+ H3PO4 till 60-80 grad. H3PO2-utbytet är lågt runt 30 % på grund av olika sidoresponser. Segregation genom partiell kristallisation är besvärlig.
Trots nackdelarna, gör användningen av blygsamma metaller detta till en försiktig kurs med begränsad omfattning för att få till hypofosfor frätande i labbet utan elektrolys.
Hur kan hydriodisk frätande hjälp producera hypofosfor frätande ämnen från fosforsyra?
Solid minskande specialister som hydriodisk frätande (Hej) kan minska fosforfrätande till hypofosforfrätande enligt redoxsvaret:
2HI + H3PO4 → H3PO2 + I2 + H2O
Detta tillvägagångssätt använder stora hållfasthetsområden för kraften hos hydrodiodiskt frätande material för att få de elektroner som krävs för H3PO4-minskning.
Preliminärt kombineras koncentrerade arrangemang av Hello och H3PO4 som en under uppvärmning och en latent miljö. Det skapade jodet och vattnet förfinas, vilket möjliggör avskildhet av H3PO2.
Röd fosfor kan likaså fylla i för det hydriodisk frätande ämnet i detta svar. Red P går ungefär som den minskande specialisten.
Det djupt sura reaktionsmediet kräver specifika maträttsuppsättningar men tillåter ändå att komma till H3PO2 i ett ensamt steg. Avkastningsförbättring förblir ett test.
Slutsats
Även om fosforfrätande kanske inte är det bästa startmaterialet för att skapa hypofosforfrätande, har några labbtekniker skapats för att leverera det. Dessa strategier inkluderar elektroreduktion, metallredox-svar eller minskande specialister som hydrojodfrätande (hälsningar). Hur som helst, varje strategi har sina begränsningar när det gäller avkastning, anpassningsförmåga och utrensning.
I elektroreduktionstekniken används ett rimligt katodmaterial för att arbeta med minskningscykeln av fosforsyra. Detta tillvägagångssätt kan ge vettiga utbyten av hypofosforhaltigt frätande men kanske inte kan anpassas för att skapa stora omfattningar på grund av hårdvaruhinder.
Metallredoxsvar är ytterligare en teknik som kan användas för att framställa hypofosforhaltigt frätande material från fosforsyra. Denna teknik inkluderar användningen av en minskande metallimpuls, som palladium eller platina, för att minska fosforfrätningen. Svaret kan vara att försöka effektivisera, vilket leder till låg avkastning och saneringsproblem.
Minskande specialister som Hello där kan också användas för att byta över fosforfrätande till hypofosforfrätande. Denna teknik är något okomplicerad och effektiv och ger bättre avkastning jämfört med olika strategier. Ändå kan det vara riskabelt att hantera Howdy och kräver försiktiga säkerhetsåtgärder.
Oavsett dessa begränsningar ger dessa forskningsanläggningstekniker betydande begränsad omfattning tillträde till hypofosforhaltigt frätande material utan krav på komplexa moderna cykler. Genom att arbeta med produktiviteten och behandlingen av dessa tekniker, kan den konstruerade användbarheten av H3PO4 för att få till nyttiga fosfor intensifieras som H3PO2 utökas.
För att uppnå detta mål är ytterligare utforskning av förbättrade svarsförhållanden, rengöringsprocedurer och mångsidighet grundläggande. Dessutom är det grundläggande att skapa säkrare och mer ekonomiska strategier för att integrera fosforföreningar i olika applikationer för att driva fältet.
Sammantaget, medan laboratorieplanering av hypofosforhaltigt frätande ämne från fosforhaltigt frätande medel ger svårigheter, har olika strategier skapats för att få till det. Varje teknik har sina begränsningar, men de ger betydande förståelse för den konstruerade nyttan av H3PO4. Ytterligare utforskning och förbättring kan leda till mer skickliga och genomförbara tekniker för fosforföreningar.
Referenser
1. Holleman, AF, Wiberg, E., & Wiberg, N. (2001). Oorganisk kemi. Akademisk press.
2. King, RB (1998). Encyclopedia of Inorganic Chemistry, Vol 6. John Wiley & Sons.
3. Nie, Y., Tu, Q., Deng, H., Fu, J., & Wang, J. (2012). En förbättrad process för syraelektrosyntes i en kontinuerlig filterpressreaktor. Chemical Engineering Research and Design, 90(4), 563-569.
4. Stecher, H. (1968). Merck Index: Ett uppslagsverk över kemikalier och droger. Merck.
5. Wilson, CL, & Wilson, DW (1964). Omfattande analytisk kemi (Vol. 1B). Elsevier.