2-Dimetylaminoisopropylklorid(länk:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) är en organisk förening med flera användningsområden. Förutom sina tillämpningar inom medicin, bekämpningsmedel, materialvetenskap och industri, spelar 2-dimetylaminoisopropylklorid också en viktig roll inom miljövetenskap. DMAP-Cl är ett vanligt kvartärt ammoniumsaltreagens med flera tillämpningar. Till exempel kan den användas som alkylerings- och nukleofila reagens för kvartära ammoniumsaltreaktioner, såväl som som mellanprodukter för vissa läkemedel. Det finns olika syntesmetoder för denna produkt, och vårt laboratorium använder i allmänhet metoden för att erhålla den renaste och mest effektiva produkten. Det finns flera specifika metoder för referens.
Metod 1:
2-Dimetylaminisopropylkloridhydroklorid (DMAP Cl) är ett vanligt kvartärt ammoniumsaltreagens med olika tillämpningar. Till exempel kan den användas som alkylerings- och nukleofila reagens för kvartära ammoniumsaltreaktioner, såväl som som mellanprodukter för vissa läkemedel. Det kan erhållas genom reaktion av N, N-dimetylpropandiamin och etylhydroklorit. Denna reaktion måste utföras under katalys av antimontriklorid. De specifika stegen är följande:
Kemisk ekvation:
N. N-dimetylpropandiamin+2 HCl+SbCl3 → 2-dimetylaminoisopropylkloridhydroklorid+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Notera: SbCl5 i ovanstående ekvation är en biprodukt som kan lämnas kvar när den organiska fasen separeras.
Material:
N. N-dimetylpropandiamin (DMAE, analytiskt ren)
Antimontriklorid (SbCl3, analytiskt ren)
Etylväteklorat (HClEt, analytiskt rent)
Vattenfri eter (analytisk ren)
Aceton (analytiskt rent)
Natriumhydroxid (NaOH, analytiskt ren)
Vatten (avjoniserat vatten eller destillerat vatten)
Förbered dessa reagens separat för efterföljande reaktionsoperationer.
Steg:
1. Tillsätt 15 mL vattenfri eter, 6 mL N, N-dimetylpropandiamin och 0,65 g antimontriklorid till en torr fyrhalsad flaska.
2. Rör om tills antimontriklorid är helt upplöst och bildar en blandning.
3. Tillsätt långsamt 10 ml etylklorat till reaktionsblandningen, medan du tillsätter en magnetisk omrörare, och fortsätt omrörningen i 30 minuter. Under reaktionsprocessen kommer vita fasta ämnen att fällas ut.
4. Överför reaktionsblandningen till en torr 500 ml separationstratt och separera den organiska lösningsmedelsfasen vid bottenskiktet.
5. Tvätta två gånger med natriumhydroxidlösning och neutralisera varje gång med 50 ml vattenlösning.
6. Ta bort lösningsmedlet från den organiska fasen för att erhålla en vit fast produkt av 2-dimetylaminisopropylkloridhydroklorid.
7. Filtrera det fallande fasta materialet på filterpapperet och tvätta det med aceton.
8. DMAP-Cl-produkten som erhålls genom torkning kan bearbetas med vakuumtorkningsmetod i en tork.
Metod 2:
De specifika stegen för reaktionen av N,N-dimetylamino-2-klorpropanhydroklorid erhållen genom klorering av 1-dimetylamino-2-propanol med sulfoxidklorid är följande:
Den kemiska ekvationen som motsvarar reaktionen ovan är:
DMAP+SOCl2 → N, N-dimetylamino-2-klorpropansalt+HCl-salt+SO2
Bland dem är DMAP förkortningen för 1-dimetylamino-2-propanol, N, N-dimetylamino-2-klorpropansalt representerar N, N-dimetylamino-2-klorpropansalt, HCl-salt representerar vätekloridsalt och SO2 representerar svaveldioxid.
1. Under omrörning tillsätts 1-dimetylamino-2-propanol (förkortat DMAP) till sulfoxidklorid (SOCl2) för att bilda en homogen lösning.
2. Rör om den homogena lösningen vid rumstemperatur under en viss tid för att tillåta kloreringsreaktionen att fortsätta helt.
3. Efter att reaktionen är fullbordad bestäms kloreringsreaktionens fullständighet genom titrering.
4. Tillsätt en lämplig mängd alkali, såsom natriumhydroxid (NaOH) eller kaliumhydroxid (KOH), och neutralisera den genererade saltsyran och vätekloriden för att erhålla N,N-dimetylamino-2-klorpropansalt.
5. Separera produkten N,N-dimetylamino-2-klorpropansalt från reaktionslösningen genom destillation eller andra lämpliga separationsmetoder.
Metod 3:
Följande är de detaljerade stegen och kemiska reaktionsformler för reaktionen av N,N-dimetylpropandiamin med blekpulver i närvaro av natriumacetylacetat, följt av elimineringsreaktionen av kvartärt ammoniumsalt under inverkan av natriumhydroxid, för att erhålla {{1 }}Dimetylaminopropylkloridhydroklorid:
1. Tillsätt först N,N-dimetylpropandiamin (förkortat DMMA) och natriumacetylacetat till reaktorn och tillsätt sedan en lämplig mängd vatten. DMMA är en vanlig organisk förening med en kvartär ammoniumsaltstruktur, medan natriumacetylacetat används som katalysator för reaktionen. Värm blandningen under omrörning till återflödestemperatur (cirka 80 grader) och håll den vid denna temperatur i cirka 2 timmar, vilket låter DMMA och natriumacetylacetat reagera helt.
2. Under denna process reagerar DMMA med blekningspulver (vanligtvis natriumhypoklorit eller natriumhypoklorit som genereras genom reaktionen av klorgas med natriumhydroxid) för att producera 2-dimetylaminoisopropylkloridhydroklorid. Den specifika kemiska reaktionsekvationen är:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Tillsätt sedan natriumhydroxid till ovanstående reaktionslösning, justera pH-värdet till alkaliskt (som pH=9), och värm det sedan till återflödestemperatur (cirka 80 grader) under omrörning och bibehåll denna temperatur under cirka 2 timmar för att få det genererade kvartära ammoniumsaltet att genomgå elimineringsreaktion, vilket ger 2-dimetylaminoisopropylkloridhydroklorid.
Under denna process används natriumhydroxid som en alkalisk katalysator för att främja elimineringsreaktionen av kvartära ammoniumsalter, vilket genererar det nödvändiga 2-dimetylaminisopropylkloridhydratet. Den specifika kemiska reaktionsekvationen är:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
I ovanstående reaktion används natriumacetylacetat som en katalysator för att främja reaktionen mellan N,N-dimetylpropandiamin och blekpulver; Natriumhydroxid används för att reglera reaktionslösningens pH-värde och främja elimineringsreaktionen av kvartära ammoniumsalter. Genom att kontrollera reaktionstemperaturen, tiden, pH-värdet och andra förhållanden kan reaktionsprocessen optimeras för att förbättra utbytet och renheten av 2-dimetylaminisopropylklorid.
Det bör noteras att denna reaktion kan generera en stor mängd värme och gas, så den bör användas under lämpliga säkerhetsåtgärder för att undvika potentiella faror. Dessutom kräver användningen av blekpulver och natriumhydroxid som råmaterial också uppmärksamhet på säkerhets- och lagringsfrågor.
I allmänhet, genom att omsätta N,N-dimetylpropandiamin med blekpulver i närvaro av natriumacetylacetat, följt av elimineringsreaktionen av kvartärt ammoniumsalt i närvaro av natriumhydroxid, kan 2-dimetylaminoisopropylklorid framställas. Denna metod har högt utbyte och hög renhet och är en effektiv metod för att framställa 2-dimetylaminisopropylkloridhydroklorid.