IODOMETAN-D3(Länk:https://www.BloomTechz.com/syntetisk-kemisk/api-forskning-endast/organisk-intermediär.html), även känd som metyldeuteriumjodid, är en viktig organisk förening. Den kemiska formeln är CD3I, där D representerar en deuteriumisotop (deuteriums relativa atommassa är 2). Enligt det vägda medelvärdet av isotopmassan är den relativa molekylmassan för IODOMETHANE-D3 cirka 131,92 g/mol. Vissa joniseringsreaktioner kan inträffa i lösningsmedel. Det kan dissociera till metylanjon (CH3-) och jodidjon (I-), även om denna dissociation är relativt liten. Det kan användas som ett reagens i organisk syntes. Det kan reagera med alkalimetaller, boralkoholer, haloalkaner, etc. för att generera föreningar med Deuterium (deuterium) märkningar. Dessa märkta föreningar kan användas för att studera reaktionsmekanismer, spåra reaktionsvägar och analysera och karakterisera föreningars egenskaper. Deuteriummärkta föreningar används i stor utsträckning inom forskningsfältet för att spåra materialomvandling, löslighetsstudier, nukleosyntesreaktioner, etc.
|
|
|
Som ett vanligt reaktionsreagens och organisk mellanprodukt har IODOMETHANE-D3 ett brett användningsområde i kemiska experiment, så dess syntetiska väg är också en viktig forskningsriktning för forskare. De vanliga syntesmetoderna som för närvarande finns på marknaden är följande.
metod ett:
En metod för att effektivt framställa jodmetan och dess applicering. Metoden använder fluormetanol och jod enkla substanser som reaktionsråmaterial, och lägger till en övergångsmetallkatalysator och en ligand i en väteatmosfär för att generera jodmetan in situ vid 0C-120C. Dess tillämpning är som ett metyleringsreagens för att framställa S-(metyl-D3)-homocystein, huvudsakligen genom att kombinera föreningen en (tert-butyl)-L-homocystein-metylester med fluorjod. Metan metylerades i ett organiskt lösningsmedel under inverkan av en baskatalysator för att erhålla produkten b, och produkten b avskyddades för att erhålla målprodukten, nämligen S-(metyl-D3)homocystein. Metoden använder en övergångsmetallkatalysator för att katalysera framställningen av vattenfri vätejodid, och använder en enkärlsmetod för att direkt reagera vattenfri vätejodid och meta-metanol för att erhålla högutbyte (88 procent) jodmetan, och använda den som meta- metylreagenser för att framställa S-(metyl-D3)homocystein med hög grundämnesinkorporeringshastighet och utbyte (75 procent). Förfarandet enligt uppfinningen är enkelt och lätt att använda, och reaktionsbetingelserna är milda.
Metod två:
1. En metod för att effektivt framställa jodmetan, kännetecknad av att man använder fluormetanol och jod enkla substanser som reaktionsråmaterial, tillsätter övergångsmetallkatalysatorer och ligander i en väteatmosfär, genererar jodmetan in situ vid 0C{{2} }C , den allmänna reaktionsformeln är följande:
2. Metod för att effektivt framställa jodmetan enligt krav 1, varvid övergångsmetallkatalysatorn är Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6 }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu eller Rh (COD), BF3. 2. enligt förfarandet för att effektivt framställa jodmetan enligt krav 1, kännetecknat av att den beskrivna liganden är PPh.
Dppe, Dppf eller ()-Binap racemisk ligand. 4. Förfarande för effektiv framställning av jodmetan enligt krav 1, varvid det organiska lösningsmedlet är toluen, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, 1,4-dioxan, diklormetan, 1,2-dikloretan eller N,N-dimetylformamid. 5. Metoden för effektiv framställning av jodmetan enligt krav 1, kännetecknad av att förbrukningen av beskrivet väte är fas 2-80bar
6. Förfarande för effektiv framställning av jodmetan enligt krav 1, kännetecknat av att mängderna av jodelementet, katalysatorn och liganden är 50 procent -500 procent respektive 0 .01 procent -100 procent av den molära procentandelen av karbinolföreningen. procent, 0,01 procent -200 procent, mängden av det organiska lösningsmedlet är 0,1mol/L-10mol/L av molkoncentrationen av metanolersättningsföreningen.
7. Förfarande för framställning av S-(metyl-D3)-homocystein genom att använda något av kraven 1-6 jodmetan som metyleringsreagens, kännetecknas av att föreningen en (tert-butoxi)-L-homocystein-metyleringsreaktion med jodmetan i ett organiskt lösningsmedel under inverkan av en baskatalysator för att erhålla produkt b, och produkten b avskyddas för att erhålla målprodukten c, nämligen S-(metyl-D3) Homocystein, dess allmänna reaktionsformel är följande:
8. S-(metyl-D enligt krav 7) Framställningsmetoden för organisk homocysteinförening kännetecknas av att molförhållandet av förening a, jodmetan, alkali är 2.2-2.5:2:; Mängden av det organiska lösningsmedlet är sammansatt med en molär koncentration 0.1mol/L-10mol/L.
9. Enligt framställningsmetoden för den organiska S-(metyl-D3)-homocysteinföreningen som beskrivs i krav 7 eller 8, kännetecknas den av att den beskrivna alkalin är NaH och det beskrivna organiska lösningsmedlet är THF.
10. Framställningsmetoden för organisk S-(metyl-D3)-homocysteinförening enligt krav 7, kännetecknad av att det beskrivna metyleringsreaktionsförhållandet är att omröra 1- vid -50C-200 C temperatur. 5h.
Deuterojodmetan framställs mestadels genom joderingsreaktionen av deutererad metanol, och det finns olika syntesmetoder beroende på typen av joderingsreagens.
metod ett:
Rött fosforreagens (50.0 g, 1,6 mol), H2O (100 mL) och elementärt jod (250.{{ 16}} g, 1,0 mol) injicerades långsamt i en torr 250 ml kolv utrustad med en återloppskylare under 0,5 h vid -15 grader. Deutererad metanol (30,0 g, 0,8 mol) sattes sedan gradvis till reaktionsblandningen. Reaktionsblandningen upphettades till 65 grader och omröringsreaktionen fortsattes i ungefär 2 timmar. Efter reaktionen kyldes reaktionsblandningen till rumstemperatur. Slutligen destillerades reaktionsblandningen vid 45 grader C, och motsvarande fraktioner uppsamlades för att erhålla målproduktmolekylen D3-jodmetan.
Metod två:
I en 20 ml rundbottnad kolv, tillsätt deutererad metanol (CD3OD) (0,5 g, 1,13 ml, 0.0138 mol) till torr diklormetan ( 10 ml). Därefter sattes TMSI (2,77 g, 1,98 ml, 0,0138 mol) till den resulterande reaktionslösningen och den resulterande reaktionsblandningen omrördes långsamt vid 0 grader i flera timmar, överfördes sedan till rumstemperatur och omrördes vid rumstemperatur. 8 timmar. Efter reaktionen finns det inget behov av ytterligare rening, och den deutererade metyljodiden som erhålls i reaktionen kan användas direkt i nästa reaktion.
En vanlig metod för att framställa IODOMETHANE-D3 i laboratoriet är att använda natriumdeuterat (NaOD) för att reagera med jodmetan (CH3I) för att generera IODOMETHANE-D3.
1. Bered natriumdeuteratlösning: reagera natriumdeuterat fast med absolut etanollösningsmedel för att erhålla natriumdeuteratlösning.
NaOD plus CH3CH2OH → CH3CH2OD plus NaOH
2. Reaktion: reagera natriumdeuteratlösning med metyljodid för att generera IODOMETHANE-D3.
NaOD plus CH3I → CD3Jag plus NaOH
3. Raffinering: Raffinering och rening av produkten för att erhålla IODOMETHANE-D3 med hög renhet.
Observera att detta bara är en förenklad metod för att förbereda IODOMETHANE-D3. Den faktiska syntesprocessen kan behöva ta hänsyn till faktorer som reaktionsförhållanden, renhet och förhållande mellan reaktanter, val av lösningsmedel etc., och arbeta i laboratoriet enligt lämpliga driftsprocedurer. Se också till att korrekta säkerhetsprocedurer följs när du utför laboratoriesyntes och att relevanta föreskrifter för kemikaliehantering och avfallshantering följs.