Kärnkomponenten iDBDMH (länk:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) är dibromhydrin, ett derivat av hydantoin och vitt eller ljusgult kristallint pulver. Det är en ny typ av högeffektivt desinfektionsmedel med ett brett bakteriedödande spektrum, stark bakteriedödande effekt, mild prestanda och kan brytas ned till koldioxid, kväve och vatten. Nackdelen är att det löser sig väldigt långsamt i vatten. Som en baktericid och algicid kan den effektivt döda olika bakterier, svampar, virus, alger, hepatitvirus, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorré, kolera, Salmonella typhimurium etc. Den kan användas i stor utsträckning vid desinfektion av offentliga platser, ytdesinfektion av miljöföremål, desinfektion av sanitetsprodukter och konservering av livsmedel: inom vattenbruk kan den effektivt förebygga och kontrollera olika bakterie- och svampsjukdomar som fisk, sköldpaddor, krabbor, räkor, grodor och skaldjur. Sjukdomar; Desinficera och sterilisera industrivatten, kranvatten, hushållsavlopp och simbassänger.
På grund av dess breda användningsområde har många forskare studerat produkten. För att öka utbytet av produkten har forskare gjort olika försök att förbättra produktens renhet. Här listar vi fyra vanliga syntetiska metoder för 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin (DBDMH):
1. Hydrobromerad urea-metod:
Denna metod är en av de vanliga metoderna för att syntetisera DBDMH. Stegen är följande:
1.1. Förbered vattenfri ättiksyra eller metylkloridlösning:
Tillsätt en lämplig mängd vattenfri ättiksyra eller metylklorid i en torr reaktionskärl. Observera att valet av vattenfritt lösningsmedel beror på experimentella förhållanden och reaktionsprestanda.
1.2. Upplösning av urea:
Tillsätt urea gradvis till vattenfri ättiksyra eller metylklorid tills mättnad uppnås. Upplösningen av urea kan påskyndas genom att röra om och kontrollera upplösningstemperaturen till 0-5 grader Celsius.
1.3. Tillsätt flytande brom:
Tillsätt långsamt och stadigt brom droppvis till vattenfri ättiksyra eller metylklorid löst i urea. Den bästa tillsatshastigheten är att tillsätta brom till reaktionssystemet i form av trickle flow. Håll samtidigt reaktionssystemets temperatur inom intervallet 0-5 grader Celsius.
1.4. Omrörning och uppehållstid för reaktionsblandningen:
Under den gradvisa tillsatsen av brom till reaktionssystemet omrördes blandningen försiktigt med användning av en omrörare. Omröring av reaktionsblandningen fortsatte i 2-4 timmar för att säkerställa tillräcklig reaktion.
1.5. Samling av sediment:
I slutet av reaktionen kommer du att observera bildandet av en vit fast fällning i reaktionsblandningen, som är 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoinprodukten.
Reaktionsblandningen filtrerades med användning av en filterenhet för att isolera en fast fällning.
1.6. Tvätta den fasta produkten:
Den resulterande fasta produkten tvättades med kall etanol. Detta steg är att ta bort kvarvarande brom och andra föroreningar.
Kall etanol sattes till den fasta produkten, omrördes och filtrerades.
Detta tvättsteg kan upprepas flera gånger för att säkerställa den fasta produktens renhet.
1.7. Torkning och rening:
Lägg den tvättade fasta produkten i en vakuumexsickator och torka den vid lämplig temperatur. Detta kan hjälpa till att avlägsna resterande etanol och fukt och få rena 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoinkristaller.
I slutändan kommer du att få rena DBDMH-kristaller.
2. Tetrabromcyklospendinmetod:
Metoden använder tetrabromcykloklidinon som råmaterial för att syntetisera DBDMH. Stegen är följande:
2.1. Framställning av bromocyklopentadienylaceton (DMDHPA):
- I en reaktionskärl, tillsätt en lämplig mängd cyklopentadien och aceton, tillsätt en katalysator (som boran, etc.) och erhåll DMDHPA genom att värma och reagera. Detta steg kan utföras med en känd metod.
2.2. Reaktion med brom:
- Tillsätt DMDHPA och brom i ett torrt reaktionskärl.
- Värm upp reaktionssystemet till en lämplig temperatur (vanligtvis inom intervallet 60-100 grader Celsius) och rör om reaktionsblandningen för att främja reaktionen.
- Under reaktionen observerades det att brom reagerade med DMDHPA för att generera 1,3-dibromo-5,5-dimetylhydantoin.
2.3. Isolera produkten:
- Efter att reaktionen är över kyls reaktionsblandningen och späds med en lämplig mängd vatten.
- Produkten 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin kommer att fällas ut som en fast fällning.
- Separera och samla upp den fasta produkten med en filtreringsanordning.
2.4. Rening och torkning:
- Den uppsamlade fasta produkten kan innehålla föroreningar som kräver rening.
- Omkristallisation kan utföras med lösningsmedel som dietyleter eller kloroform för att avlägsna föroreningar.
- Vakuumtorka den rena produkten för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel och fukt för att erhålla ren 1,3-dibromo-5,5-dimetylhydantoin.
3. p-toluensulfonsyrametod:
Metoden framställer DBDMH genom att reagera p-toluensulfonsyra och bromvätesyra. Stegen är följande:
3.1. Framställning av 5,5-dimetylcyklopentadienylaceton (DMDHPA):
- Tillsätt lämplig mängd cyklopentadien och aceton i en reaktionskärl, och tillsätt katalysator (som boran, etc.) samtidigt.
- Cykliseringsreaktionen utförs genom att värma reaktionen för att generera 5,5-dimetylcyklopentadienylaceton (DMDHPA).
- Detta steg kan utföras med kända metoder.
3.2. Reaktion med brom:
- Lös upp p-toluensulfonsyra i en tillräcklig mängd acetonitril.
- Tillsätt DMDHPA till reaktionskärlet och tillsätt långsamt brom droppvis.
- Det rekommenderas att utföra reaktionen under temperaturkontroll, vanligtvis inom intervallet 0-10 grader Celsius.
- När reaktionen fortskrider observeras brom att reagera med DMDHPA för att bilda 1,3-dibromo-5,5-dimetylhydantoin.
3.3. Isolering av produkten:
- Efter att reaktionen är avslutad, späd reaktionsblandningen och lämplig mängd acetonitril eller avjoniserat vatten kan användas.
- Produkten 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin kommer att fällas ut som en fast fällning.
- Separera och samla upp den fasta produkten med en filtreringsanordning.
3.4. Rening och torkning:
- Den uppsamlade fasta produkten kan innehålla föroreningar som kräver rening.
- Omkristallisation kan utföras med lösningsmedel som dietyleter eller kloroform för att avlägsna föroreningar.
- Vakuumtorka den rena produkten för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel och fukt för att erhålla ren 1,3-dibromo-5,5-dimetylhydantoin.
4. Pyridinmetod:
Metoden använder pyridin som råmaterial för att syntetisera DBDMH. Stegen är följande:
4.1. Beredning av pyridin-2,4-dikarboxylsyra:
- Blanda pyridin och myrsyra i en reaktionskolv och tillsätt katalysator (t.ex. pyrofosfattriester).
- Reaktionen utförs vanligtvis vid en högre temperatur, såsom en kokningsreaktion.
- Efter att reaktionen är klar erhålls pyridin-2,4-dikarboxylsyra.
4.2. Reaktion med natriumnitrit:
- Lös upp pyridin-2,4-dikarboxylsyra i tillräckligt med lösningsmedel som kloroform.
- Tillsätt lämplig mängd natriumnitrit för att justera pH-värdet.
- Rör om reaktanterna vid låg temperatur.
- När reaktionen fortskrider observeras produktion av nitrosopyridinföreningar.
4.3. Bromeringsreaktion:
- Överför reaktanterna till en annan behållare.
- Tillsätt lämplig mängd koppar(II)bromid (CuBr2) som katalysator.
- När reaktionen fortskrider observeras en substitutionsreaktion av nitrosopyridin med brom för att bilda en brompyridinförening.
4.4. Isolering av produkten:
- Efter att reaktionen är avslutad, späd reaktionsblandningen och lämplig mängd etylacetat kan användas.
- Justera pH, vanligtvis med natriumbikarbonatlösning (NaHCO3).
- Separera den organiska och vattenhaltiga fasen och samla upp den organiska fasen.
4.5. Rening och torkning:
- Avlägsna lösningsmedlet från den organiska fasen med hjälp av en rotationsindunstare för att erhålla brompyridinföreningen.
- För rening av brompyridin kan metoder som omkristallisation eller kolonnkromatografi användas.
- Vakuumtorka den rena produkten för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel och fukt för att erhålla ren 1,3-dibromo-5,5-dimetylhydantoin.
Det här är korta beskrivningar av fyra vanliga syntetiska metoder för 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin (DBDMH). Observera att när du utför dessa kemiska syntesreaktioner i laboratoriet måste du strikt följa de säkra driftsprocedurerna för kemiska experiment och se till att de utförs under lämpliga förhållanden. Om du behöver mer detaljerad och specifik kemikalieinformation, hänvisa till relevant kemikalielitteratur och professionellt material.