1-Butyl-3-metylimidazoliumtetrafluorborat (BMIM BF4)(länk:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butyl-3-methylimidazolium-tetrafluoroborate.html) är en vanligen använd jonisk vätska. I det dagliga livet är den vanligaste metoden: i en torr reaktor blandas 1-metylimidazol och 1-klorbutan i ett molförhållande av 1:1,1, och den resulterande reaktionsblandningen är cirka 60. Reaktionen var omrördes vid grad i cirka 108 timmar. Det sålunda erhållna 1-butyl-3-metylimidazoliumet tvättades med etylacetat. Med användning av ovanstående blandning i det andra steget behandlades 1-butyl-3-metylimidazolium som erhållits i föregående steg med 65 ml HBF4 och några ml vatten så att BF4--jonen ersatte kloridjonen och den resulterande reaktionsblandningen omrördes över natten och löste sedan upp reaktanten i diklormetan, tvättade reaktanten med vatten och indunstade slutligen under vakuum för att erhålla 1-butyl-3-metylimidazoliumtetrafluorborat som målproduktmolekyl.
Dessutom finns det några metoder som ofta används i laboratorier, som jag kommer att beskriva nedan för referens.
1. Syntes av primär amin:
I denna metod erhålls BMIM BF4 genom att reagera 1-butylamin med 3-metylimidazol i närvaro av fluorvätesyra (HF). Reaktionsekvationen är som följer:
C6H11N2O.C2F6NEJ4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Följ stegen nedan för att reagera:
1. Tillsätt torr 1-butylamin i en torr rundbottnad kolv.
2. Tillsätt långsamt 3-metylimidazol droppvis i 1-butylamin under omrörning.
3. Håll temperaturen vid rumstemperatur för reaktionen och fortsätt att röra om reaktionsblandningen.
Steg 3: Tillsats av fluorvätesyra
Tillsätt lämplig mängd fluorvätesyra (HF) till reaktionsblandningen.
Steg 4: Fortsätt att röra och värma
Omrörningen fortsätter och reaktionssystemet värms till en lämplig temperatur, typiskt 60-80 grad. Reaktionsblandningen hålls upphettad och omrörs under en tidsperiod för att säkerställa att reaktionen fortskrider fullt ut.
Steg 5: Slut på reaktion och kylning
När reaktionen når en viss nivå kan uppvärmningen stoppas och reaktionssystemet kan kylas till rumstemperatur. Under denna process kommer BMIM BF4 gradvis att kristallisera och fällas ut.
Steg 6: Kristallisering och produktinsamling
Den erhållna reaktionsprodukten kristalliseras och kristallen kan separeras från lösningsmedlet genom filtrering eller centrifugering. Slutligen kan de erhållna 1-butyl-3-metylimidazoliumtetrafluorboratkristallerna (BMIM BF4) användas för ytterligare rening och applicering.
2. Syntes med jonbytesmetod:
Detta är en vanlig metod för syntes av BMIM BF4, som använder andra joniska vätskor som innehåller BF4-anjoner för att utbyta 1-butyl-3-metylimidazoliumkatjoner för att framställa BMIM BF4. Till exempel kan BnBu3N (tributylbensylammonium) reageras med KBF4 (kaliumfluorborat) för att generera BMIM BF4. Reaktionsekvationen är som följer:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34BrN
Steg 1: Förbered reaktionssystemet
I laboratoriet måste reagenserna och utrustningen som behövs för syntesen förberedas först. Här är de allmänna förberedelserna:
- Förbered reagens som BMIM X (där X kan vara olika anjoner som Cl, Br, etc.) och tetrafluorborsyra (HBF4).
- Förbered en kolonn med katjonbytarharts, helt konditionerad och ekvilibrerad.
Steg 2: Förbehandling av katjonbytarharts
Lägg katjonbytarhartset i kolonnen, tvätta och jämvikt med lämpligt lösningsmedel. Syftet med detta steg är att ta bort orenheter från hartset och säkerställa att hartset är i ett optimalt tillstånd för jonbyte.
Steg 3: Jonbytesreaktion
1. Lägg det förbehandlade katjonbytarhartset i en glaskolonn och tillsätt en lämplig mängd BMIM X-lösning.
2. Passera långsamt lösningen genom tyngdkraften eller trycket genom kolonnen för att helt komma i kontakt med katjonbytarhartset.
3. HBF4 på katjonbytarhartset kommer att bytas ut mot anjonen i BMIM X för att bilda målprodukten BMIM BF4.
Steg 4: Samla in produkten
Produkten erhållen genom jonbytesreaktionen uppsamlades. BMIM BF4 kan extraheras och renas med lämpliga lösningsmedel och metoder, såsom tvättning, sköljning, etc.
Steg 5: Kristalltillväxt (valfritt)
Om det är nödvändigt att erhålla BMIM BF4 i ett kristallint tillstånd, kan kristalltillväxten främjas genom lösningsmedelsavdunstning eller andra kristallisationsmetoder. Detta steg hjälper till att ytterligare öka produktens renhet och kristallinitet.
|
|
|
3. Icke-vattenhaltig elektrokemisk syntes:
Metoden går ut på att direkt syntetisera BMIM BF4 från motsvarande prekursorföreningar i ett vattenfritt system genom elektrokemisk reduktion eller elektrokemisk oxidation. Vanligt använda elektrolytlösningsmedel inkluderar ammoniumklorid och koltetraklorid. Reaktionsekvationen är som följer:
C6H11N2O.C2F6NEJ4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Specifika steg är följande:
Steg 1: Förbered labbutrustning och reagenser
- Förberedelse av elektrolysör, elektroder (anod och katod) och strömförsörjning.
- Förbered lämplig mängd 1-butyl-3-metylimidazoliumklorid (BMIM Cl) och tetrafluorborsyra (HBF4) reagenser.
- Förbered en lämplig elektrolytlösning, såsom acetonitril, etc.
Steg 2: Beredning av elektrolytlösning
Använd propionitril som lösningsmedel, tillsätt en lämplig mängd BMIM Cl i en lämplig behållare och blanda noggrant för att framställa en elektrolytlösning.
Steg 3: Elektrolysreaktion
1. Sätt in anoden och katoden i elektrolyscellen och se till att det finns ett lämpligt avstånd mellan dem.
2. Häll elektrolytlösningen i elektrolytcellen och se till att elektroderna är helt nedsänkta i lösningen.
3. Lämplig ström och spänning appliceras och den elektrolytiska reaktionen utförs. Syre frigörs vid den positiva elektroden (anod), medan reduktionsreaktioner sker vid den negativa elektroden (katoden).
4. Medan du utför elektrolys, släpp långsamt en lämplig mängd tetrafluorborsyra (HBF4) i elektrolyscellen.
Steg 4: Samla in produkten
Under elektrolysreaktionen skulle BMIM Cl oxideras till BMIM BF4 och fällas ut. Efter reaktionen uppsamlades det resulterande fasta BMIM BF4.
Steg 5: Rening och torkning
Den resulterande BMIM BF4 renas och torkas för att erhålla en produkt med hög renhet. BMIM BF4 kan extraheras och renas med lämpliga lösningsmedel och metoder, såsom tvättning, sköljning, etc.
4. Syntes med syra-basneutraliseringsmetod:
I denna metod erhålls BMIM BF4 genom att reagera 3-metylimidazol och 1-butylamin under sura förhållanden och sedan neutralisera med basiska salter såsom NaBF4. Reaktionsekvationen är som följer:
C6H11N2O.C2F6NEJ4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
1-Butyl-3-metylimidazoliumtetrafluorborat kan syntetiseras genom syra-basneutraliseringsreaktion. Här är en grundläggande översikt:
Steg 1: Förbered labbutrustning och reagenser
- Förbered lämplig mängd 1-butyl-3-metylimidazol och tetrafluorborsyrareagenser.
- Förbered en lämplig mängd organiska lösningsmedel, såsom acetonitril, etc.
- Förbered lämpligt reaktionskärl, magnetomrörare och temperaturkontrollutrustning.
Steg 2: Lösningsmedelsbehandling
Tillsätt ett organiskt lösningsmedel såsom acetonitril i reaktionskärlet och utför torkning eller annan behandling efter behov.
Steg 3: Syra-bas-neutraliseringsreaktion
1. Tillsätt långsamt 1-butyl-3-metylimidazol droppvis i lösningsmedlet under omrörning för att underlätta blandningen.
2. Tillsätt gradvis tetrafluorborsyra till reaktionssystemet och fortsätt omrörningen.
3. Justera temperaturen och reaktionstiden. Ibland är det nödvändigt att kontrollera en lägre temperatur eller utföra långsam droppvis tillsats för en specifik reaktion.
4. Efter att reaktionen har utförts under en tidsperiod kommer produkten att bildas.
Steg 4: Kristallisering och isolering
Kristallisationen av produkten kan induceras genom att reglera temperaturen eller tillsätta andra lösningsmedel efter behov. Efter avslutad kristallisation separeras produkten från lösningen med hjälp av metoder såsom filtrering eller centrifugering.
Steg 5: Torkning och rening
Produkten torkas för att avlägsna kvarvarande lösningsmedel eller fukt. Lämplig torkutrustning eller -metoder kan användas, såsom vakuumtorkning eller torkning under en inert atmosfär. Ytterligare reningsbehandlingar såsom omkristallisation eller kolonnkromatografi kan utföras om så önskas.
Det bör noteras att den specifika metoden för att syntetisera BMIM BF4 beror på de faktiska behoven och de utgångsmaterial som används. Under syntesprocessen bör säkerhetsföreskrifterna för kemiska operationer följas strikt, och lämplig processoptimering och reaktionskonditionskontroll bör utföras i enlighet med den faktiska situationen.