P-dimetylaminobensaldehydär en organisk mellanprodukt, som kan framställas från n, N-dimetylanilin och DMF. Det rapporteras i litteraturen att p-dimetylaminobensaldehyd kan användas för att framställa DAST-källpulver med hög renhet, och kan också användas för att göra färgframkallande lösning för att analysera aminohydroxiurea.
Tillsätt 4,9g (0.032mol) fosforoxiklorid i en 100ml trehalsad flaska, tillsätt långsamt 2,5G (0,031mol) DMF under ett isbad, släpp det i 8 minuter, rör om i 10 minuter, tillsätt långsamt 3,66 g (0,03 mol) N,N-dimetylanilin i en trehalsad flaska i 10 minuter, släpp den och överför reaktionslösningen till ett kokande vattenbad för reaktion i 2 timmar. Efter reaktionen, häll reaktionslösningen i 20 ml isvatten, justera pH=4 med 30 procent natriumhydroxidlösning, låt den stå för kristallisation och filtrera den genom sug nästa dag, En ljusgul eller nästan färglös fast substans erhölls och omkristalliserades med 30 ml etanolvatten (1:2,5 v/v) för att erhålla produkten p-dimetylaminobensaldehyd.
Applikation i
Cn201410570172.2 beskriver en syntesprocess av DAST-källpulver med högt utbyte och hög renhet. Syntesprocessen är uppdelad i två steg:
1. 4-metyl-n-metylpyridin-p-toluensulfonat i absolut etanol framställdes genom att reagera 4-metylpyridin med metyl-p-toluensulfonat i absolut etanol;
2. DAST-källpulver med högt utbyte på 85-95 procent och hög renhet på 90-95 procent kan erhållas genom reaktion av 4-metyl-n-metylpyridin-p-toluensulfonat med p-dimetylaminobensaldehyd i absolut etanol som lösningsmedel och under katalys av n-butylamin eller piperidin. Absolut etanol används som reaktionslösningsmedel, vilket undviker skadorna av giftiga och skadliga lösningsmedel som toluen och metanol på operatörens kropp och minskar föroreningen av spillvätska till miljön;
Framgången med forskningen och utvecklingen av uppfinningen bidrar till odlingen av högkvalitativa och stora DAST-kristaller, vilket lägger en god materialmässig och teoretisk grund för forskningen av DAST-kristaller och relaterade produkter.
Ansökan II
Cn201210035819.2 beskriver en analysmetod för hydroxisemikarbazid i plutoniumlösning efter uranplutoniumseparation, som innefattar följande steg:
(1) Lös p-dimetylaminobensaldehyd i etanollösningsmedel för att framställa en färgframkallande lösning;
(2) Späd plutoniumlösningen som innehåller uran och plutonium med salpetersyra 10-1000 gånger (pH-värdet är - 0.2-1), och tillsätt lösningen som ska testas utspädd med salpetersyra till färgframkallande lösning;
(3) tillåta färgframkallningssystemet i steg (2) att genomgå en färgreaktion vid en temperatur av 15 till 30 grader under minst 5 minuter;
(4) Med blanklösningen som referens, mättes absorbansvärdet a för färgframkallningssystemet vid våglängden 430 ~ 490 nm;
(5) Enligt det uppmätta absorbansvärdet a, kombinerat med koncentrationsabsorbansvärdeskurvan för hydroxisemikarbazid i färgframkallningssystemet, kan lösningen erhållas. Metoden enligt uppfinningen är enkel och bekväm och kräver inga speciella instrument; De uppmätta värdena som erhålls med denna metod överensstämmer väl med de teoretiska värdena.
Tillämpning III
Cn201710234643.6 beskriver en metod för att analysera innehållet av hydroxisemikarbazid i efterbehandlingsprocessen av kärnbränsle Purex. Analysmetoden består av följande steg:
(1) Blanda testlösningen som innehåller aminohydroxiurea i efterbehandlingsprocessen för kärnbränsle Purex med p-dimetylaminobensaldehyd och syralösning och värm den för färgreaktion;
(2) Lösningen efter färgframkallning kyls till rumstemperatur och absorbansen mäts vid våglängden 456 nm. Halten av hydroxisemikarbazid i testlösningen innehållande hydroxisemikarbazid bestäms enligt standardarbetskurvan. Genom att använda metoden för att analysera innehållet av hydroxisemikarbazid i kärnbränslet Purex efterbehandlingsprocess enligt föreliggande uppfinning, kan innehållet av hydroxisemikarbazid i efterbehandlingsprocessen för kärnbränsle Purex analyseras med god precision, selektivitet, noggrannhet, stabilitet och enkel operation.
Ansökan IV
Cn200710061286.4 beskriver en framställningsmetod för ett ytkomplexbildande indikatorrosorött silverreagens. Förberedelserna är följande:
(1) Lägg rhodanin, p-dimetylaminobensaldehyd och isättika i en kolv med en kylare, placera kolven i en elektrisk värmemantel, höj temperaturen till återflöde och återloppskoka i 2-4 timmar;
(2) Reaktionsprodukten hälldes ut och filtrerades;
(3) Den filtrerade filterkakan omkristalliseras med etanol och torkas vid 50-70 grader Celsius för att erhålla en färdig produkt, som är rosaröd nålformad kristall.
Framställningsmetoden enligt uppfinningen är enkel, lätt att realisera, kort i produktionstid och hög produktionseffektivitet. Det rosaröda silverreagenset som framställts med metoden enligt uppfinningen har hög känslighet, stark stabilitet, god detekteringseffekt, enkel och lättanvänd metod, reducerad driftsvårighet och förbättrad arbetseffektivitet.