Dithizon-indikator, allmänt känt som blyreagens, är det mest använda organiska färgreagenset i kolorimetrisk analys. Den kan användas för att bestämma spår av tungmetalljoner som Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, etc. Dess molekylformel är C6H5NHNHCSN=NC6H5. Utseendet är ett lila svart kristallint pulver. Svårt att lösa i vatten och oorganiska syror. Löslig i kloroform och koltetraklorid, med kloroform som har högre löslighet och lösningen ser grön ut. Något löslig i kolvätelösningsmedel. En aktiv väteatom i ditizonmolekylen ersätts med en metall, och kväveatomen bildar en koordinationsbindning med metalljonen och bildar en kelatförening. Lösningen ser orange eller röd ut och reaktionen är mycket känslig. Lätt att oxideras med luft, kan skyddas genom att tillsätta svaveldioxidvattenlösning.
|
Kemisk formel |
C9H7NO2 |
|
Exakt mässa |
161.05 |
|
Molekylvikt |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Elementaranalys |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Form |
Kristallin |
|
Färg |
Svart pulver |
|
Smältpunkt |
168 grader (dec.) (lit.) |
|
Kokpunkt |
376,1 ± 25,0 grader ( förutspått ) |
|
Densitet |
1,2578 ( grov uppskattning ) |
|
Surhetskoefficient (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 grader) |
|
Flampunkt |
>230 grader F |
|
Brytningsindex |
1 5700 ( uppskattning ) |
|
|
|
Dithizon-indikator(kemiskt namn difenyltiokarbazon, molekylformel C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) är ett lila svart kristallint pulver med unika kemiska egenskaper: lättlösligt i kloroform och koltetraklorid (lösningen ser grön ut), något lösligt i alkoholer och nästan olösligt i vatten; Svavel- och kväveatomerna i sin molekylära struktur kan bilda stabila kelater med olika metalljoner, åtföljda av betydande färgförändringar. Denna egenskap gör den allmänt användbar inom områden som analytisk kemi, miljöstyrning, industriell produktion och biomedicinsk forskning.
Analytisk kemi: En "känslig sond" för detektion av tungmetaller
Dess kärnanvändning ligger i kvalitativ och kvantitativ analys av tungmetalljoner. Kelaterna som bildas mellan det och metalljoner har ljusa färger, hög stabilitet och följer Beers lag. Högkänslighetsdetektering kan uppnås genom kolorimetriska metoder.
Den har extremt hög selektivitet för blyjoner (Pb ² ⁺) och kan bilda orangeröda komplex med en känslighet på upp till mikrogram (detektionsgräns på 0,01 μg/mL). Inom miljöövervakning används ditizonkloroformsystemet i stor utsträckning för att screena blyföroreningar i vatten, jord och mat. Till exempel föreskriver den kinesiska standarden GB 5009.12-2017 användningen av ditizonkolorimetrisk metod för att bestämma blyhalten i livsmedel. Driftsstegen inkluderar provrötning, färgutveckling av ditizonlösning och mätning med en spektrofotometer. Denna metod kan eliminera störningar av koppar, zink och andra joner under pH 8,5-9,0 förhållanden.
Stegvis detektering av multimetalljoner
Genom att kontrollera reaktionsförhållanden som pH-värde och typ av maskeringsmedel kan stegvis detektering av flera metalljoner uppnås
Kvicksilverjon (Hg ² ⁺): Under starkt sura förhållanden med pH 1-2 bildar den ett rött komplex med kvicksilver och används för att övervaka kvicksilverföroreningar i industriellt avloppsvatten.
Kopparjon (Cu ² ⁺): I ättiksyrabuffertlösning med pH 4-5 bildar den ett gulgrönt komplex med koppar, vilket är lämpligt för att utvärdera reningseffekten av galvanisering av avloppsvatten.
Zinkjon (Zn ² ⁺): I en ammoniakbuffertlösning med pH 9-10 bildar den ett rosa komplex med zink och används vanligtvis för analys av legeringssammansättning.
Den kan användas som en ändpunktsindikator för komplexometrisk titrering, till exempel i EDTA-titreringsmetoden för att bestämma kobolt (Co ² ⁺), är lösningen före titreringsändpunkten den röda färgen på ditizonkoboltkomplexet. Vid slutpunkten fångar EDTA koboltjoner och lösningens färg ändras till den blåsvarta färgen på själva ditizonen, vilket indikerar att titreringen är klar.
Miljöstyrning: Exakta adsorbenter för tungmetallföroreningar
Traditionella metoder för att behandla tungmetallavloppsvatten, såsom utfällning och adsorption, lider av höga kostnader och dålig selektivitet. Genom funktionell modifiering kan emellertid mycket selektiva adsorptionsmaterial framställas, vilket avsevärt förbättrar behandlingseffektiviteten.
Dithizontransplantat kelatbildande gel
Patent CN103801271B beskriver en framställningsmetod för ympgel med polyakrylamid som matris och ditizon som funktionell monomer: lös polyakrylamidgelen i destillerat vatten, justera pH till 9, tillsätt formaldehydlösningen, släpp ditizonlösningen, reagera vid 24 grader i 2 timmar och erhåll produkten efter separation. Gelens adsorptionskapacitet för kvicksilverjoner (Hg ²+) är 120 mg/g, och den upprätthåller hög adsorptionseffektivitet inom pH-området 2-8, vilket är lämpligt för avancerad behandling av surt gruvavloppsvatten och galvanisering av avloppsvatten.
Genom att modifiera den på ytan av Fe3O4 nanopartiklar kan magnetiska adsorbenter framställas. Till exempel, genom att kovalent binda ditizon till ytan av Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ kärna-skalstruktur med silankopplingsmedel, når adsorptionsselektivitetskoefficienten (Ksel) för det erhållna materialet för blyjoner (Pb ² ⁺) 85,6 av vilket är mycket högre{5} av vilket är mycket högre{5}, och kan separeras snabbt (Ksel) och återvinns av ett externt magnetfält, vilket uppnår recirkulering av adsorbenten.
Dithiazontryckt polymer
Molecular imprinting technology (MIT) i kombination med ditizons kelatbildande förmåga kan framställa adsorberande material med "minneseffekt" på specifika metalljoner. Till exempel, med användning av ditizonkopparkomplex som mall, framställdes tryckta polymerer genom friradikalpolymerisation. Adsorptionskapaciteten för kopparjoner var 3,2 gånger den för polymerer utan tryck, och kopparjonåtervinningshastigheten nådde 92,7 % i en blandad metalllösning av 10 mg/L (innehållande Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺).
Industriell produktion: en "separations- och reningsassistent" för ämnen med hög-renhet
Dithizon-indikatorkelatbildande egenskaper gör det till ett nyckelreagens för metalljonseparation och rening i industriell produktion, särskilt allmänt använt inom områdena återvinning av ädelmetaller och beredning av halvledarmaterial.
Vid behandling av elektroniskt avfall kan det användas för selektiv utvinning av ädelmetaller som guld (Au ³ ⁺) och silver (Ag ⁺). Till exempel, genom att justera det krossade kretskortets sura laklösning till pH 1-2 och tillsätta en lösning av ditizonkloroform, extraheras guldjoner till den organiska fasen, medan basmetaller som koppar och järn stannar kvar i vattenfasen, vilket ger en effektiv anrikning av ädelmetaller. Guldåtervinningsgraden för denna metod når 98,5 %, och ditizonen kan återvinnas genom omvänd extraktionsregenerering.
Rening av halvledarmaterial
I beredningsprocessen av kisel (Si) enkristaller kan den användas för att avlägsna föroreningar som koppar och järn från råvarorna. Till exempel, blanda kiselpulver med en lösning av ditizontoluen och omrörning vid 80 grader i 2 timmar, kopparjoner bildar ett komplex med ditizon och extraheras. Renheten hos kiselpulver ökas från 99,9% till 99,999%, vilket uppfyller kraven för halvledarkvalitet.
I processer som galvanisering av zink och nickel kan ditizon användas som ett reningsmedel för att avlägsna skadliga föroreningar som bly och kadmium från pläteringslösningen. Till exempel, tillsats av en ditizonetanollösning till en zinkpläteringslösning innehållande 0,5 mg/L bly gör att blyjoner fälls ut som ditizonblykomplex. Efter filtrering minskar blyhalten i pläteringslösningen till under 0,01 mg/L, vilket avsevärt förbättrar beläggningens kvalitet.
Deditizonindikatorvi tillhandahåller är ett ämne med en renhet på 98%. Reagenset uppnås genom vår egen teknik. Förbered enligt följande steg.
(1) Framställning av fenylhydrazin-ditioformiat-fenylhydrazinsalt. Lös 13 g fenylhydrazin i 60 ml eter och tillsätt droppvis 5,2 ml koldisulfid. Filtrera bort den alstrade vita fällningen och tvätta den med eter för att erhålla cirka 15 g.
(2) Framställning av difenylendiamintiokarbamid. Häll ovanstående produkt i en bägare och värm den i ett vattenbad vid 96-98 grader. När materialet smält, släpp vätesulfid och förvandlas till en blekgul gelliknande substans. Om ammoniakgas släpps ut, ta bort den från det varma badet och kyl den med vatten. Använd sedan iskylning. Kyl den sedan med is, tillsätt 15 ml vattenfri etanol, ta ut den ur isbadet, rör om och värm upp något. Vid denna tidpunkt blir den gelliknande substansen en kristallin produkt, filtrera den, tvätta den med etanol och erhåll cirka 7,5 g.
(3) Framställning av ditizon. Tillsätt den erhållna difenyltiourean till en kaustik kaliumlösning (6 g kaliumhydroxid löst i 60 ml vattenfri metanol), återloppskoka på ett kokande vattenbad i 5 minuter och avlägsna och kyl i ett isbad. Filtrera och surgör filtratet med svavelsyra tills det kongoröda testpapperet ändrar färg och en mörkblå fällning fälls ut. Filtrera och behandla fällningen med kaustik kaliumlösning och svavelsyra. Efter filtrering, tvätta med vatten tills inga sulfatjoner finns närvarande. Torkning vid 40 grader ger ca 3g ditizon.
(4) Kyl blandningen av fenylhydrazin och toluen till under 0 grader, tillsätt koldisulfid under omrörning och kontrollera tillsatshastigheten för att bibehålla reaktionstemperaturen vid 60-70 grader. Låt det stå i mer än 10 minuter, värm det sedan upp till 90-95 grader, lös upp kristallerna och starta reaktionen.
(5) När en stor mängd kristaller faller ut och blyacetatreagenset blir svagt brunt är reaktionen fullständig. Efter kylning filtreras den och kristallerna tvättas successivt med kall toluen och etanol. Den resulterande vita kristallen är difenyltiokarbazid.
(6) Tillsätt sedan difenylkarbazid till en metanollösning av kaliumhydroxid, värm och återloppskoka i 5-10 minuter, kyl med isvatten till cirka 30 grader och filtrera bort olösliga ämnen.
(7) Tillsätt 0,5 mol/L svavelsyravattenlösning till filtratet under omrörning tills lösningen är sur till kongorött testpapper. Tvätta de erhållna kristallerna med kallt vatten först, lös dem sedan i 5 % natriumhydroxidlösning, filtrera bort olösliga ämnen och kyl filtratet med isvatten.
(8) Surgör samtidigt det röda kongo-testpapperet med kall 0,5 mol/L svavelsyra tills det blir surt. Efter fullständig nederbörd, filtrera den. Tvätta de filtrerade kristallerna noggrant med isvatten tills SO4 2--jonen är kvalificerad. Efter dränering, torka vid 40 grader för att erhålla den färdiga produkten difenyltiokarbazon.
faq
Hur förbereder man ditizonindikator?
Förbered ditizonlösningen genom attupplösning av 0,05 g ditizon i 100 ml 95 % etanol i en 250 ml bägare. Det fasta ämnet kanske inte löser sig helt, men vid omrörning erhålls en mörkblå/grön lösning. Denna lösning bör göras färsk.
Vad är användningen av ditizon i analytisk kemi?
Ditizon definieras som en kemisk förening som används ifluorescensavkänningstillämpningar, särskilt för att detektera specifika rester i prover som grönsaker och vatten, där det bildar komplex som kan kvantifieras genom fluorescenssläckningsmetoder.
Vad är ditizontestet för bly?
Ditizonmetodenåtgärder bly i vatten och avloppsvatten. DithiVer Metals Reagent är en stabil pulverform av ditizon. Blyjoner i basisk lösning reagerar med ditizon och bildar ett rosa till rött bly-ditizonatkomplex, som extraheras med kloroform.
Vad är ditizonmetoden för kadmiumanalys?
Kolorimetrisk bestämning med ditizon (difenyltiokarbazon) ären enkel metod som har använts för att analysera kadmium (Cd) joner i vatten. Fastställande av koncentrationer nära miljöstandardvärdet (3 ugL-1) att använda denna metod är svårt på grund av dess låga känslighet.
Vad kallas ditizon också?
Dithizon, även känd somDifenyltiokarbazon, används för att mäta renheten hos preparat från pankreatiska öar för transplantation till människor med typ 1-diabetes. Det är en ligand som bildar komplex med flera metaller inklusive kvicksilver och bly.
Vilket är det bästa testet för kadmium?
Det bästa screening- och diagnostiska testet för kronisk kadmiumexponering är en24-timmars kadmiumnivå i urin, normaliserad till kreatininussöndring. Urinmetallotionein och2-utsöndring av mikroglobulin kan korreleras med lång-exponering av kadmium.
Populära Taggar: Dithizone Indicator CAS 60-10-6, leverantörer, tillverkare, fabrik, grossist, köp, pris, bulk, till salu