Natriumcyanoborohydridlösning cas 25895-60-7

Natriumcyanoborohydrid, även känd som NABH3CN, är en mångsidig organisk förening med ett CAS -antal 25895-60-7. Dess molekylformel är CH2BNNA eller vanligtvis skriven som NABH3CN, och den har en molekylvikt på cirka 62. 83-62. 85 g/mol. Detta vita eller något gula fasta pulver är allmänt erkänt som ett mildt och selektivt reducerande medel i organisk kemi.

Det är lösligt i vatten och olika polära organiska lösningsmedel såsom metanol, etanol, tetrahydrofuran (THF) och ättiksyra. Dess löslighet i vatten vid 29 grader är 2120 g/L, och den uppvisar varierande löslighet i THF beroende på temperatur (t.ex. 372 g/L vid 28 grader, 410 g/L vid 46 grader, 422 g/L vid 62 grader). Det är också lösligt i dietylenglykoldimetyleter men är endast något löslig i etanol och olöslig i etrar, bensen och hexan.

Det är stabilt i lösningar med ett pH på cirka 3 men kan sönderdelas vid upphettning, med ett smältpunktsintervall på 240-242 grad (nedbrytning). Det är hygroskopiskt och bör lagras under torra förhållanden, företrädesvis under en inert atmosfär såsom kväve eller argon.

Förberedelse avnatriumcyanoborohydridlösning:

Enligt de olika råvarorna som används kan syntesmetoderna för NABH4 delas in i fyra kategorier:

(1) boran eller organisk bor som råvaror;

(2) Boron trihalid och natriumtetrafluoroborat används som råvaror;

(3) boratester som råmaterial;

(4) Råvarorna är boroxid, borfosfat och borat.

Den vanligt använda metoden ärnatriumcyanoborohydridlösningMetod: Tillsätt borsyra och en korrekt mängd metanol i destillationskokaren, värmer långsamt den, helt återflöde vid 54 grader för 2 timmar och samla sedan azeotropen av metylborat och metanol. Efter att azeotropen behandlas med svavelsyra och korrigeras kan en relativt ren produkt erhållas. Natriumhydriden som produceras genom reaktionen av väte och natrium skickas in i kondensationsreaktionstanken, upphettas till cirka 220 grader under omrörning, och sedan tillsättes metylborat och uppvärmningen stoppas när den når 260 grader. Matningstemperaturen ska styras under 280 grader. Efter utfodring fortsätter blandningen för att få det att reagera helt. När reaktionen är klar kyls den till under 100 grader och centrifugeras för att erhålla filterkakan för kondensationsprodukt. Tillsätt en lämplig mängd vatten i hydrolysern, tillsätt långsamt filterkakan i hydrolysern, kontrollera temperaturen under 50 grader, höja temperaturen till 80 grader efter att utfodringen är klar, centrifugera och separera, skicka sedan hydrolysatet i skiktet och automatiskt skiktet efter att ha stod för 1 timme. Hydrolysatet vid det nedre skiktet är natriumborohydridlösning. Reaktionsformeln är som följer:

Obs: Hydrocyansyra används för denna beredning, och beredningen och reaktionen av CO -lösning bör utföras i rökhuven.

Installera en konstant trycket dropptratt, en mekanisk omrörare och en återflödeskondensor på en ren och torr 2L tre portkolv. Kondensorns utlopp är anslutet till en tvättflaska som innehåller 1 mol natriumhydroxidlösning för att avlägsna den flyktande hydrocyansyranan, och sedan införs en gasmätare för att mäta mängden vätegenererad.

Tillsätt 1000 ml tetrahydrofuran (torkad med CAH2 i förväg och filtrerades före användning) och 80,2 g (2,09 mol) 98,5% natriumborohydrid i kolven. Rengör kolven med torrt kväve. Den droppande tratten innehåller 16,7% (viktförhållande) lösning av hydrocyansyra tetrahydrofuran (294G, som innehåller 58,8 g eller 2,33 mol 98% hydrocyansyra). Detta system rengör helt enkelt igen. Tillsätt långsamt hydrocyansyralösningen till natriumborohydriduppslamningen vid rumstemperatur för att frigöra väte långsamt och omedelbart.

Eftersom reaktionen är något exoterm, hålls kolven på 25 grader genom kylning i ett vattenbad. Efter omrörning för 1H värms blandningen gradvis till återflöde tills väte är utsläppt. När reaktionsblandningen har kylts till kvävningstemperatur, rengör den med kväve upprepade gånger och evakuerar sedan den. En liten mängd olösliga fasta ämnen ska filtreras med filterpapper fodrad med aktivt kol. Koncentrera och torka det transparenta ljusgult filtratet i vakuumrotationsförångaren. Innan du värmer, ta bort ungefär hälften av lösningen och torka slutligen under vakuum vid 60 grader för att erhålla 120 g vit fast natriumcyanobohydrid med ett utbyte på 91%. Produkten kan innehålla B (OH) 3 föroreningar genom elementanalys. Lös upp råprodukten i tetrahydrofuran (20% volym/volym), filter, tillsätt 4 gånger överskott av diklormetan och omkristalliserar två gånger för att få den rena produkten.

Natriumcyanoborohydridär ett mycket selektivt reducerande medel som är allmänt använt i organisk syntes för minskning av funktionella grupper såsom aldehyder, ketoner och imider. Med den snabba utvecklingen av global kemisk, läkemedels-, bekämpningsmedel och andra industrier fortsätter dess marknadsförfrågan att växa. För att tillgodose behoven hos olika kunder måste produktionsföretag bygga ett diversifierat försäljningskanalsystem:

Distributörer och agenter

Branschutställningar och professionella konferenser

Internationella handelskanaler

Populära Taggar: Natriumcyanoborohydridlösning cas 25895-60-7, leverantörer, tillverkare, fabrik, grossist, köp, pris, bulk, till salu